AG-80环氧树脂制备论文(1)
1.化工与材料工程学院毕业论文AG-80树脂的制备AG-80树脂的制备学号:0812学生姓名专业班级高分子材料与工程指导老师讲师联合指导老师完成时间2012年6月12日吉林化工学院吉林化工与材料工程学院毕业论文摘要AG-80树脂,其化学名称为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺,简称氨基四官能环氧树脂。该树脂既具有双酚A环氧树脂易于固化的优点,又由于一个分子中有两个氨基,固化后交联密度大,耐热、耐溶剂性好。本文以环氧氯丙烷和4,4-二氨基二苯甲烷为原料。
2.以二醇和水为促进剂,制备了AG-80环氧树脂,通过红外分析进一步了解了其结构。在此过程中,通过改变单个变量确定了最佳实验条件:反应温度60℃,反应时间7h,环化温度40℃,环化时间1h,液碱浓度30%,环氧氯丙烷与4,4-二氨基二苯甲烷的配比为1:4.5。所得产物为浅黄色树脂,环氧值较高。关键词:环氧氯丙烷;4,4-二氨基二苯甲烷;红外分析;高环氧值-80名称为-4,4'-,名称为氨基四环氧为
3.总之,该树脂具有A型环氧树脂固化物中,四个氨基合一,固化后固化速度快,耐热性好等特点,本文采用AG-80环氧树脂固化物,
4.以4,4'-二氨基二苯醚为原料,以水为溶剂,经反应制得。反应温度为60℃,反应时间为7h,得
5.反应温度为40℃,反应时间为1h,碳酸氢钠质量分数为30%,4,4'-二甲基苯胺和4,4'-二甲基苯胺的比例为1:4.5,可得到环氧值较高的浅色树脂型环氧树脂。关键词: ; 4,4'-二甲基苯胺;
6.;高环氧值-2-目录摘要第一章绪论11.1环氧树脂简介11.2环氧树脂产品及分类11.3环氧树脂特性41.4国内外现状及发展趋势51.4.1国内发展现状51.4.2国内环氧树脂产品质量主要差距51.4.3国外发展现状61.4.4国外环氧树脂生产工艺先进技术61.4.5环氧树脂应用技术发展方向71.4.6产品应用前景71.5主要研究内容及意义8第二章实验原料与设备102.1主要原料及其性能102.2反应机理102.3主要实验仪器与设备102.3.1主要实验仪器与设备102.3.2
7 仪器型号及规格 112.4 实验方案 112.5 实验过程 112.5.1 AG-80 环氧树脂的制备 112.5.2 液碱的制备 122.5.3 溶剂的去除 122.5.4 环氧值的测定 12 第三章 结果分析与讨论 143.1 反应时间的影响 143.2 反应温度的影响 153.3 环氧氯丙烷用量的影响 163.4 液碱浓度的影响 173.5 环化时间的影响 193.6 环化温度的影响 203.7 红外分析 21 结论 23 参考文献 24 附录 A AG-80 树脂的红外光谱 26 致谢 27 - 25 - 第一章 绪论 1.1 环氧树脂简介 环氧树脂(EP)是聚合物基复合材料应用最广泛的基体树脂1。 EP 是一种热固性树脂,自 19 世纪开始使用
8、1930年问世,自1947年美国实现工业化生产以来,已有50多年的历史。环氧树脂具有优良的粘接性能、耐磨性、力学性能、化学稳定性、电绝缘性、收缩性小、易加工、应力传递性好、成本低等特点,广泛应用于涂料、胶粘剂、轻工、建筑、机械、航空航天、电子电气绝缘材料、先进复合材料基体等各个领域。2、但由于EP固化后交联密度高,且具有三维网络结构,存在内应力大、性脆、耐疲劳性、耐热性、抗冲击性差等缺点,导致剥离强度、剪切强度差,开裂应变低,难以满足工程技术的要求,其应用受到一定的限制。3、因此,环氧树脂的改性一直是国内外研究的热点,国外的研究多为溶剂型产品。 4、5个,中国就寥寥无几。
9、有多家单位开发了无溶剂产品,这些产品大多是以共混物或半互穿或互穿网络形式存在的改性产品6,主要是为了提高环氧树脂的韧性。环氧树脂的增韧方法有很多种7,虽然有些增韧方法已经研究了几十年,已经非常成熟,但近年来又出现了许多新的增韧方法和增韧剂。目前国内外的研究主要集中在两个方面:一方面随着技术的不断发展,如何获得性能更高性能的环氧树脂材料,以满足很多特殊场合的要求,使其得到更广泛的应用;另一方面随着市场的不断发展,如何获得成本更低的环氧树脂材料,以满足市场的需求8。目前环氧树脂的增韧研究已取得了显著的成果。环氧树脂的增韧主要有三种方式:(1)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,增强环氧树脂的韧性; (2)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,提高环氧树脂的韧性; (3)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,提高环氧树脂的韧性; (4)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,提高环氧树脂的韧性; (5)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,提高环氧树脂的韧性; (6)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,提高环氧树脂的韧性; (7)在环氧基体中添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶聚合物等分散相,提高环氧树脂的韧性; (8)添加橡胶弹性体、热塑性树脂或液晶等分散相
10、增韧; (2)利用含“柔性链”的固化剂对环氧进行固化,在交联网络中引入柔性链段,提高网络链分子的柔性,达到增韧的目的; (3)利用热固性树脂不断渗透到环氧树脂网络中,形成互穿或半互穿网络结构,对环氧树脂进行增韧,使韧性得到提高 9. 1.2 环氧树脂产品及分类 环氧树脂品种繁多,除双酚 A 树脂外,还有以下品种: 1.2.1 元素环氧树脂: (1)卤化双酚 A 环氧树脂 卤化双酚 A 环氧树脂是用部分卤化的双酚 A 代替双酚 A 与环氧氯丙烷在碱存在下反应制得的环氧树脂,称为卤化双酚 A 环氧树脂,简称卤化环氧树脂。卤化一般指氯化、溴化等,卤化环氧树脂最大的特点是自熄性,用于航空、船舶的层压板。我国浙江化工研究院已成功试制四溴双酚A双缩合物
11、氢化甘油醚环氧树脂除具有普通环氧树脂的特性外,还具有自熄性和燃烧时不产生剧毒物质的特点,是一种较为优良的阻燃环氧树脂10、晨光化工研究院利用双酚F与环氧氯丙烷反应合成的双酚F环氧树脂,具有粘度低的特点,可以改善操作条件,提高固化物的性能,减少环境污染,还可以用来代替双酚A环氧树脂,主要用于涂料、复合材料等方面。11、(2)有机钛环氧树脂有机钛环氧树脂是指由钛酸丁酯与双酚A环氧树脂反应制得的一种新型环氧树脂。普通双酚A环氧树脂中存在的OH基团虽然对其粘结性能起到一定的作用,但固化反应后残留的OH基团在高温下不稳定,易吸水,使固化环氧树脂的吸水率增大,热老化性能变差。经过有机钛改性后,高温介电损耗有所降低。
12.用量大大降低,树脂的热稳定性也大大提高12。(3)有机硅环氧树脂有机硅环氧树脂是由双酚A型环氧树脂与含有甲氧基、乙氧基和羟基的低分子量聚硅氧烷在催化剂存在下缩合而成。它兼有有机硅和环氧树脂的综合性能,可提高一般环氧树脂的防潮、耐水性、耐热性和电性能。中科院化学研究所合成的有机硅化合物作为硅树脂增稠剂,已取得一定的成果13。1.2.2非双酚A型环氧树脂(1)甘油型环氧树脂甘油型环氧树脂是由甘油和环氧氯丙烷在存在下缩合而成的淡黄色低粘度液体环氧树脂。由于它以脂肪醇为基体,能溶于醇、醚和水。甘油型环氧树脂与含氢硅油配合使用,可制成性能良好的织物处理剂15。 (2) 711
13、711#环氧树脂是天津合成材料工业研究所生产的一种低粘度环氧树脂,学名四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。其粘度仅为普通环氧树脂E-51#(618#)的1/21-1/30,25℃时粘度为0.4-0.7Pa·S。此种环氧树脂的主要特点是粘度低、反应活性高、加工工艺性好,固化物的粘结性、电绝缘性、耐候性、耐低温性、力学性能与普通环氧树脂相近。因此,既可用作稀释剂,也可制成性能优良的光固化胶、厌氧胶,主要用于灌注16。(3)TDE-85#环氧树脂随着科技的发展,国防工业对材料的要求越来越高。迫切希望科研部门能提供一种加工性能好、耐高温、强度高、粘结强度高的环氧树脂17
14、天津合成材料工业研究所成功开发出三官能团TDE-85#环氧树脂,该树脂具有加工性能好、反应活性高、耐高温、固化物强度高等特点。这种环氧树脂学名为4,5-二环氧环己烷1,2-二羧酸二缩水甘油酯。该树脂的马丁耐热温度为180℃(间苯二胺固化),弯曲强度、拉伸强度高。用其配制高温胶粘剂,在150℃以下使用温度下,胶粘强度比一般环氧树脂提高约5-6倍。18、利用TDE-85胶粘剂,成功地解决了高温下因胶粘剂强度不够而导致磁钢与铁分离的问题。尤其是其机械强度可提高50-80%,拉伸强度可达,耐热性也可提高2030。实验表明,此树脂的加工性能、耐热等级、物理机械性能、电绝缘性均优于其它树脂。
15.在同等条件下优于其他类型的环氧树脂,是电子绝缘灌封的理想材料19,20。 (4)三聚氰胺环氧树脂 三聚氰胺环氧树脂是由三聚氰胺与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下缩合而成,含有三个环氧基,耐高温性能好,马丁耐热达250℃,耐酸碱性好,可作为防腐涂料使用。此外,它还具有自熄性、耐电弧性,耐紫外老化性能优良21。 (5)酚醛环氧树脂 酚醛环氧树脂是由线型酚与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下缩合而成的粘稠液体,具有优良的热稳定性和机械强度。酚醛环氧树脂所用的固化剂也是胺类固化剂。以间苯二胺为例,环氧值一般为0.4~0.5时,其用量为树脂重量的15~16%,该树脂耐热性好,拉伸强度高,主要用作玻璃夹层制品22。
16.6)氨基环氧树脂 氨基环氧树脂是芳香胺与环氧氯丙烷的缩合产物,例如间苯二胺与环氧氯丙烷反应可生成589#氨基环氧树脂,主要用作橡胶、合成纤维的浸渍处理剂23。4,4-二氨基二苯甲烷与环氧氯丙烷反应可生成含四个环氧基的氨基环氧树脂,该树脂是环氧导电胶的主要成分之一。上海合成树脂研究所以对氨基苯酚和环氧氯丙烷为原料,合成了AFG-90环氧树脂,该树脂粘度较低(25℃时1.62.3Pa.s),环氧值为0.850.95,可用作耐烧蚀材料、耐辐射玻璃纤维等。上海材料研究所对该树脂的固化反应进行了研究,并测定了固化后体系的失重率和玻璃化转变温度,为今后选择更优的树脂配方和加工工艺提供了有用的数据24.1.2.3其他环
17、环氧树脂(1)双环戊二烯二氧化物由环戊二烯的二聚体经过氧化物氧化而得6207#。其环氧基直接连在脂环结构上,成型后具有交联紧密的刚性聚合物结构。6207#为固体粉末,熔点较高,但与马来酸酐混合加热至60℃时,变为约0.1Pa.s的极稀液体,使用期长,与填料的润湿性好,适用于玻璃纤维浇注和手糊成型。天津合成材料工业研究所、天津津东化工厂等单位开发的300#-400#环氧树脂是性能优良的品种之一。经芳香胺固化后,固化物强度高、耐热性好、伸长率高,又称“三高树脂”。此树脂用作要求性能高的结构材料。如火箭、高速飞机和深水潜艇部件及单丝缠绕结构件。但该树脂的成型工艺性能较差25.(2
18.)聚丁二烯环氧树脂是用有机过酸氧化不同分子量的液态聚丁二烯的不饱和双键而制得的,牌号62002#。它是一种玻璃状白色粘稠液体,低粘度0.8-0.9Pa.s,高粘度2Pa.s。密度0.9012g/cm3,环氧基含量78%,碘值为180,羟基含量23%。此树脂可溶于苯、甲苯、乙醇、丙酮、汽油等溶剂。固化物有良好的热稳定性、粘结性、耐候性和电绝缘性。层压板有突出的抗冲击性能,但缺点是制品固化后收缩较大。该树脂主要用于浇注料、玻璃纤维制造、胶粘剂、绕组、电器灌封涂料及其它环氧树脂改性等方面。26. 1.3环氧树脂特点1环氧树脂及其固化物的性能特点 (1)力学性能高。环氧树脂具有很强的内聚力和分子
19、它的结构致密,因而其力学性能比酚醛树脂、不饱和聚酯等通用热固性树脂高。(2)胶接性能优良。环氧树脂固化体系中活性较高的环氧基、羟基以及醚键、胺键、酯键等极性基团,使环氧固化物具有极高的胶接强度。加之粘结强度等力学性能较高,因而其胶接性能特别强,可用作结构胶。(3)固化收缩率小。一般为12。是固化收缩率最小的热固性树脂之一(酚醛树脂为810;不饱和聚酯树脂为46;有机硅树脂为48)。线膨胀系数也很小,一般为6×10-5。因而其制品尺寸稳定,内应力小,不易开裂。(4)加工性好。环氧树脂固化时基本不产生低分子挥发物,因此可采用低压成型或接触压成型,配方设计的灵活性很大,可以设计出合适的制品。
20、满足各种工艺要求的配方。 (5)电性能好。是介电性能最好的热固性树脂之一。 (6)稳定性好。不含碱、盐等杂质的环氧树脂不易变质,只要贮存得当(密封、不受潮、不暴露在高温下),其贮存期为1年,超过保质期经检验合格仍可使用。环氧固化物的化学稳定性优良,它对碱、酸、盐等各种介质的腐蚀的抵抗能力优于不饱和聚酯树脂、酚醛树脂等热固性树脂。 (7)环氧固化物的耐热性一般为80100℃,环氧树脂的耐热品种可达200℃以上。 (8)在热固性树脂中,环氧树脂及其固化物的综合性能最好。 2环氧树脂的应用特点 (1)在配方设计上具有很大的灵活性和多样性。可根据不同的性能及工艺性能要求,设计出极具针对性的最佳配方。
21.这是环氧树脂在应用上的一大特点和优势。但每一种最佳配方都有一定的适用范围(条件),并不是在任何工艺条件和任意使用条件下都适用。也就是说,不存在“万能的”最佳配方,必须根据不同的条件设计不同的最佳配方。由于不同配方的环氧树脂固化体系的固化原理不完全相同,因此环氧树脂的固化过程,即固化工艺条件对环氧固化制品的结构和性能有很大的影响。同一配方在不同固化工艺条件下得到的产品性能会有很大差异。因此,正确地进行最佳材料配方设计和工艺设计是环氧树脂应用技术的关键,也是技术秘诀。要生产和开发出具有所需性能的环氧材料,必须设计相应的特殊配方及其成型工艺条件。因此,必须对环氧树脂及其固化原理有深入的了解和掌握。
22、助剂、改性剂等的结构与性能,它们之间的反应机理,以及它们对环氧固化产物结构与性能的影响。这样才能在材料配方设计和工艺设计中得心应手、运用自如,获得最佳的解决方案,生产和开发性能最佳、成本最低的环氧材料与制品。(2)不同的环氧树脂固化体系,可在低温、室温、中温或高温下固化,可在湿表面甚至水中固化,可快速固化或缓慢固化,因此对施工和制造工艺要求的适应性强。环氧树脂可低压成型或接触压合,因此可降低对成型设备和模具的要求,减少投资,降低成本。(3)在三大通用热固性树脂中,环氧树脂价格较高,对其应用有一定影响,但由于其性能优异,主要应用于对性能要求较高的场合,特别是在许多高科技领域。
23、应用范围十分广泛。1.4国内外现状及发展趋势1.4.1国内发展现状我国于1956年开始研制环氧树脂,首先在沈阳、上海获得成功。1958年在上海开始工业化生产。60年代中期研究了一些新型脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂等。到70年代末,我国已形成从科研、生产到应用,单体、树脂、辅料完整的工业体系。环氧树脂广泛应用于电气、电子、机械、化工、国防等许多生产领域。1998年,我国环氧树脂总消费量为。其中涂料行业占45%、复合材料占38%、电子电气行业占13%、胶粘剂占3%、其他占1%。27.目前,中国制造商已
24、我国有170多家企业,品种、产量不断增加,质量不断提高,在国民经济建设中发挥着越来越重要的作用。随着我国石油化学工业的发展,环氧树脂在各个领域的应用也得到了较为迅速的发展28。1.4.2国产环氧树脂产品质量主要差距(1)环氧当量差别较大,牌号分类过宽。国产环氧树脂商品牌号少,系列化、精细化程度不够。日本东都化学生产10个系列200多个牌号,仅YD128家族就有10多个牌号。韩国国都化学环氧树脂牌号达200多个,仅粉末涂料用环氧树脂就有50多个牌号;(2)可水解氯、无机氯、钠离子含量高,固化物电性能差。国内机电电子产品用高纯环氧树脂的质量要求为:总氯质量分数为0.3,可水解氯质量分数为0.1
25%、钠离子的质量分数10×106、挥发分0.5、无机氯0.002%;(3)产品色泽暗、挥发性成分及杂质含量高;(4)质量变化大、贮存稳定性差;(5)二醇含量高;(6)产品外观差29. 1.4.3国外发展现状环氧树脂的发展可以追溯到1891年德国用对苯二酚与环氧氯丙烷反应生成树脂产品和1909年俄国化学家发现过氧化苯甲醚与烯烃反应生成环氧化合物。这两次19世纪末20世纪初的重大发现拉开了环氧树脂发展的序幕。环氧树脂真正引起商家的重视是在1934年德国专利公布之后。38年后,瑞士和美国SOGer
26、Neele发表的许多专利都公开了由双酚A和环氧氯丙烷经缩聚反应可制得环氧树脂,该树脂可用有机多胺或邻苯二甲酸FF固化,具有优良的粘结性。这些研究成果促使美国Deve-公司于1947年进行了首次工业化生产。早期瑞士CIBA公司、美国Shen公司和本公司均开始了环氧树脂的工业化生产和应用开发。20世纪50年代,在普通双酚A环氧树脂生产和应用的同时,一些新型环氧树脂相继问世,1956年美国联合碳化物公司开始销售脂环族环氧树脂,1959年陶氏化学公司生产出酚醛环氧树脂。由于环氧树脂品种的增多和应用技术的发展,环氧树脂在电气绝缘和防腐涂料中得到广泛应用。
27、随着在金属结构粘接等领域应用的突破,环氧树脂作为一个产业得到了蓬勃的发展。1960年以后,先后出现了热塑性酚醛环氧树脂、卤化双酚A环氧树脂、聚烯烃环氧树脂,随后又出现了许多脂环族环氧树脂。目前,其品种和应用的开发仍十分活跃,可谓方兴未艾。1.4.4国外环氧树脂生产工艺技术先进 (1)产品质量好。由于反应过程中醇化和醚化分为预反应和闭环反应(称二步法),不需外加催化剂,反应过程中又注意脱水,所以反应过程中副反应少,产品分子量均匀。采用薄膜蒸发器连续脱溶,缩短了树脂受高温的时间,从而降低了树脂的色泽,减少了聚合物副产物,保证了产品的性能。 (2)原料消耗低。反应过程中控制水分含量,降低
28.减少环氧氯丙烷在碱性介质中的水解,生产过程中注意水和废聚合物的回收,提高收率,从而降低原材料的消耗;(3)对原材料的要求高。保证产品的性能。(4)工艺技术先进。生产规模大,大多采用程序控制,自动化程度高,如采用电子称重秤、电子计算机控制反应槽,并配备强大的检测手段31.1.4.5环氧树脂应用技术的发展方向今后环氧树脂应用技术的发展方向将是涂料、电子材料、高性能复合材料、防火材料、液晶环氧树脂、环氧树脂—无机纳米材料、蔗糖基环氧单体及环氧化合物、环境友好材料等。同时向高性能、高附加值发展,注重环境保护和生产安全。特殊结构的环氧树脂及助剂正向精细化、功能化,以及能在特殊环境条件下固化和使用的方向发展。
29.发展。固化物向着高韧性、高强度、耐辐射、耐高低温方向发展。因此专用树脂、固化剂、稀释剂的品种将有较大的发展,形成多品种小批量生产格局。成型方法:通过共混、合金化等手段得到环氧-橡胶、环氧-热塑性塑料、各种有机、无机填料复合材料以及环氧树脂基无机纳米复合材料。1.4.6产品应用前景由于环氧树脂具有优良的粘结性、耐化学性和绝缘性,能与聚胺、聚邻苯二甲酰胺树脂、酚醛树脂、氨基、聚异氰酸酐等树脂、有机化合物相混溶或配位,可制成适用于各种环境条件的高性能环氧树脂。可常温干燥、高温烘烤,可浇注、喷涂、浸渍,不仅可在常温条件下施工,而且可在水下施工。也可制成油溶性和水溶性,加入一定量的填料后,可制成油溶性和水溶性。
30.它可以大大降低成本,并在以下三个方面取代:(1)海洋工程和造船行业。 ,发达国家的海洋产量价值占国民产量的15%。涂料和装饰涂料(包括粉末涂料)。假设每年需要有50万元的涂料,则需要18万吨海上涂料,这是我的国家的主要品种之一。
31. 1994年,中国是一个主要的船舶出口国,在1998年达到了710万吨,超过了1000万吨。在用于船底和船体的反腐蚀涂料中,超过60%的船舶是船上的40,000个船只,其中有40000张船只。氧化树脂(2)施工工程。环氧树脂在中国建筑中的应用开始很晚。在1980年,现在有许多环氧结构粘合剂。
32.我的国家使用的是一个发展中国家。为了满足市场需求并扩大应用程序范围(3)汽车行业,改善其在湿度和高温之类的特殊环境条件下的建筑。 。假设每辆车平均需要22公斤涂层,分别在2000年和2010年需要分别需要56,000吨和130,000吨涂料,其中环氧树脂涂料分别为230万和360万。
33.每辆车的平均汽车胶水分别为20千克 - 24公斤,其中10,000吨是环氧树脂的平均量。环氧树脂的其他疗程。特别指出的是,应应用和促进环氧树脂的集成配方技术(配方技术,配方材料的加工要求以及产品支持应用技术),以扩大环氧树脂32. 1.5主要研究内容的应用领域
34.它具有良好的粘合性能,耐磨性,机械性能,化学稳定性,高温和低温性,低收缩,易于处理和成本,并且在粘合剂,电子仪器中广泛使用。 和不良的韧性,这很难满足工程技术的要求。在一个分子中,固化后具有较大的交联密度
35.它在加热后具有良好的辐射效果和稳定的尺寸。 YL作为固化剂,DDS作为固化剂,硼龙单乙胺作为加速度的加速器,以改善其施用性能。时间上,研究了环氯氢化蛋白和MDA对产品颜色和环氧量值的影响(2)聚合温度对产品指标的影响:在持续的催化剂剂量和聚合时间的条件下,研究了聚合温度对产品颜色和环氧量值的影响。 (3)聚合时间对产品指标的影响。
36.(5)环化温度的影响(6)液体碱浓度的影响。 Co.,Ltd.甲苯分析纯 Co.,Ltd.丙酮分析纯 Co. ,通过环开,环化和后处理。反应过程可以在以下公式中显示,如图2-1所示:图2-1反应方程2.3主要实验仪器和设备2.3.1主要实验仪器和设备四领瓶,温度
37.仪表,电搅拌器,冷凝器,分离漏斗,超恒温水浴,电爆炸烤箱,测量缸,滤纸,真空泵,电子平衡,圆锥形瓶模型和规格。表2-2仪器模型和规格实验仪器模型/规格制造商超级恒温水浴HH 仪器有限公司,有限公司。时机电动搅拌器S7401 hualu电动暖气仪有限公司,有限公司Inshu 测试仪器工厂温度计200 玻璃仪器制造工厂四领烧瓶250ml Glass仪器制造工厂制造工厂恒定压力掉落漏斗150ml Glass仪器制造工厂球形冷凝器 玻璃仪器制造工厂制造工厂烧杯150ml/500毫升/500毫升/500毫升/500毫升
38,ML 玻璃制造工厂定性滤纸9cm 特殊纸工厂2.4实验计划和MDA用作原料,将乙烯糖和水用作启动子,添加到原料中,并在最佳反应条件下进行了反应实验过程2.5.1在250毫升的三领瓶中制备了配备搅拌器,反流冷凝器和温度计的250ml三领瓶中,首先添加,乙二醇和水,开始搅拌,开始搅拌,用水浴加入50,并添加固体MDA颗粒。由于反应是放热的,因此应在五次中添加MDA,每次间隔约半小时,并且需要冷水浴以冷却反应温度以控制5070之间的反应温度。添加MDA后,维持60±10,以继续反应,从而逐渐从透明的反应物变化到透明的Syrup to 和。
39.当反应物是黄色的,几乎可以搅拌时,搅拌在60±10时搅拌,搅拌5-10个小时;在30-50分钟内保持30-50分钟,加入50 ml的甲苯,搅拌15分钟,然后分离,然后将溶剂分离出来。图2-2聚合设备1.数字恒温水浴2.球形冷凝器3.搅拌桨4.温度计5.三颈瓶6.搅拌
40. 2.5.2液体碱的制备在58.24g的蒸馏水中溶解24.96克氢氧化钠,然后用玻璃棒搅拌,直到完全溶解以获得清晰的溶液,因为氢氧化钠在溶解过程中溶解了溶液,以便将溶液放置在Fume hood 中。 AG-80环氧树脂的合成过程中的重要联系。 2.5.4环氧量值(1)盐酸 - 丙酮溶液的制备溶解在80ml丙酮中的2ml浓缩盐酸并均匀混合(立即制备并使用)。
41.将1g的NaOH溶解在100毫升的乙醇中并均匀混合(准备立即使用)(3)确定环氧树脂的确定,将大约1G(准确至1mg)的环氧树脂从每个烧瓶中添加到分析中,将其完全覆盖25ml cose ,在上述条件下,降落量的指标,用NaOH溶液进行两个空白滴定(mol/100g树脂)E的滴定如下:其中,V1是在空白滴定中消耗的NaOH溶液的体积树脂(G)。第3章对结果的分析和讨论3.1根据控制单个变量实验的原理,反应时间的影响,以确定最佳反应时间
42.在响应温度为60的条件下,循环时间为40,蒸馏温度为100,真空泵压力为0.1MPa,反应时间用于控制实验,并且响应时间和产品环氧球值列出了表3-1-1 cul cul cul cul cul cul and cul cul cul cul and clane的关系。和环氧球值。
43.环氧量的减少是实际生产的综合分析,以减少成本并在0.1MPA的情况下进行7小时。
44.价值关系,反应温度的曲线图和产物的环氧球值在图3-2中显示,例如MDA和环氧球运动反应。蒸馏温度为100,真空泵压力为0.1MPa。
45.对控制实验的氧化物丙烯的量,分析氧化物丙烯的量与乘积的乘积列出了表3-3。
46.它有利于完全响应,但是在恢复过程中增加了氧化物的回收过程,环氧丙烯很容易打开环形聚合,以降低3.4液体和碱浓度的效果,以减少1次。 ,圆形温度为40,蒸馏温度为100,真空泵压力为0.1MPa。
47.程度/环氧值D115%7600.%7600.%7600.%7600.%7600.%7600.%7600.64液体碱浓度和产品环氧球价值之间的关系是根据表3-4和epoxy值逐渐增加的30%的浓度,从而提高了液体碱性的关系。达到最大值,液体 - 烷烃浓度继续增加。
48和100,真空泵的压力为0.1MPa,改变了控制实验的圆形时间,分析了圆形时间和产物环氧树脂的环氧树脂之间的关系,并且在表3-5中列出了特定的实验结果。
49.最佳时间可以通过70分钟的分析获得。
50.从图3-6中可以看到环的氧气值在1:4.5的条件下,在1:4.5的情况下分析了环氧氧化物和4,4 DI氨基氧基的比率
在51、29cm-1和798 cm-1处的两个峰作为苯环显示,以替换苯环的注意,以保护环境,以制备AG-80环氧树脂0分钟。
52.环氧树脂值为0.64(环氧树脂值低于文献值:0.85-0.95)。 Oxy M.北京化学工业出版社,55-70.6天津合成材料行业研究所。
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60.在忙碌的绿色方面,成功的人与老师的帮助下了,终于达到了毕业的论点。