实验室常犯错误(汇总)

日期: 2024-04-12 22:04:49|浏览: 47|编号: 47260

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实验室常犯错误(汇总)

实验室常见错误总结

化学实验太多,操作也太多。 在大规模实验的过程中,经常会出现错误。 从这些错误中吸取的教训是有价值的。

本文总结了论坛上关于实验中所犯错误的讨论。 希望大家能够吸取这些宝贵的教训,引以为戒。 实验室安全问题怎么强调都不为过。

1.对于在酸性或碱性条件下进行的反应,如果可能的话,在后处理过程中尽量中和产物。 否则,产品可能会随着时间的推移而损坏。

2.我们这里用完重氮甲烷后,总是添加一些酸来破坏剩余的重氮甲烷。 有朋友胆子大,直接用浓盐酸(应该用稀盐酸或者醋酸),结果却是和剩余的碱一起剧烈放热。 重氮甲烷的乙醚溶液~~~~就这样征服了他,爆炸了! 还有老师没有在分液漏斗的塞子上涂抹真空油脂,一擦就醚烧了。 太可怕了。 (大家在使用重氮甲烷的时候一定要小心,第一次最好有有经验的人,有专人在场指导,不要自己随便制作,而且用量也不要太大。亚硝酰甲基脲的最大用量是25克,所以不要贪多,如果需要量大的话,可以分几次进行。)

3、夏季使用乙醚要小心。 我今年8月用乙醚萃取。 我只是在分液漏斗中轻轻摇晃了一下,正要放气。 它爆炸了,但幸运的是它没有伤害我。 我需要产品! ! !

4.有一次我做了液体萃取。 我先洗有机相(包括产物),然后用50ml的5%洗产物。 结果摇晃时,瓶塞打开,所有产品都喷了出来。 原因是没有通货紧缩。 大家在清洗产品时一定要小心。 如果清洗时产生气体,请务必将气体排出。

5、做实验总觉得麻烦,不喜欢戴橡胶手套。 因为经常使用浓硝酸和过氧化氢,如果涂在皮肤上会很痛苦,皮肤要么变白,要么变黄。 尤其是最近关于巨能双氧水的报道,那天我真的很害怕,因为双氧水……希望XDJM不要觉得麻烦,一定要照顾好自己。

6、使用高锰酸钾时也应注意类似问题。 医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外用清洁药,医学上称为pp粉。 于是一个PPMM就让她男朋友去化学系拿一些来洗……但是全都变黄了,非常痛苦。 主要原因是她浓度太高了。 以此作为警告! ! !

7.当我对取代苯乙腈产品进行真空蒸馏时,粗产品中一定量的NaBr无法完全除去。 因此,可能是由于蒸馏过程中NaBr升华,导致一段时间后出现该现象。 真空度急剧下降,我当时没有注意到这是问题所在。 就这样,我的近1公斤产品就这样被KO了! 悲惨! 因此,提醒大家在进行真空蒸馏时要更加小心。 最重要的是:减压蒸馏过程中不要离开~! 时刻关注压力变化,以便采取主动措施!

8、实验时加入反应烧瓶中的物料不得超过烧瓶内溶剂的2/3! 有一次我加的太多了,反应过程中加热后材料体积增加了一点,就全部溢出了。 我的油浴被毁了...

9、用铝镍合金滴加浓碱进行氢化还原。 注意下落速度一定要慢! 由于反应是强烈放热的,可能会引起碰撞甚至爆炸事故!

10.请勿使用Na进行DMF脱水和干燥。 有一次,我们实验室的同事在一个5升的烧瓶上进行了这个操作,得到了一锅“粥”。 估计两人都反应过来了!

11.用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果就是一锅粥! ! !

12、一名同事因用力过猛,被玻璃套筒的手柄刺伤。 最残酷的是,一位同事在将软管连接到冷凝器管时,居然把手腕筋腱弄断了。 这绝不是危言耸听,这是血淋淋的现实。 !

13、不知道你是否经常使用高压灭菌反应。 我个人认为这个东西是比较危险的。 应时刻注意压力的变化。 我做了很长时间的氨分解实验,一直都不错,于是就放松了警惕。 但一旦压力突然达到120公斤,幸好没有爆炸,不然就完蛋了。

14、干燥滴液漏斗和分液漏斗时,最好将活塞拆下,然后干燥。 否则,由于膨胀系数不同,活塞会将漏斗炸裂。 我打破了几个恒压漏斗,浪费了很多钱。 恒压漏斗一个40元。

15. 我们的一位同事消化完样品后没有关闭电源。 结果半夜就着火了。 整个房子一片混乱,这引起了消防队的注意。 为此,同事们还专门进行了点评。

16.您还记得李卫东博士实验室的火灾吗? 由于加热线圈的电源没有关闭,水干了,加热线圈电路烧毁,最后整个实验室烧成了一堆焦炭。

17、前几天,我们实验室楼上的一个兄弟做了叠氮化物。 那时是夏天,他一直在室温下做,没有任何问题。 但那天也不知道发生了什么,只是轻轻一抖,血肉就爆炸了。 虽然很模糊,但幸好他戴着护目镜。 镜子碎了,幸好没有伤到眼睛。

18、实验中如果要使用酸度计,必须遵守酸度计的使用条件,比如温度/湿度等,我记得在实验过程中吃过亏。 分析结果是错误的。 我寻找缓冲试剂,终于找到了。 只是天气变冷了。

19、高压反应釜必须配备防爆片; 对于易燃易爆气体,必须严格进行泄漏检测(使用“电子鼻”); 不要自己修理电器设备(我们单位有人差点死掉); 有毒实验环境必须通风良好,佩戴防毒设备; 实验室必须有良好的实验习惯、严格的操作流程、责任追究制度。

20、蒸馏或精馏时不要忘记打开冷凝水。

21、回家前一定要把蒸锅里的水排掉,否则冷水会把冷凝管炸裂。 元旦那天,我们公司报废了很多设备。

22.我见过有人做无水乙醇和金属钠反应的实验,然后把残留物倒进水槽里。 结果,未反应的金属钠恰好碰到了水槽中残留的酸,发生了爆炸反应。 火球飞了出去,幸好没有受伤! ! !

23、我们实验室的一个学生中午去吃午饭,实验还在进行。 他本来打算吃完饭就马上去,没想到有同学来找他,耽误了他的时间。 结果实验室着火了,整个实验室被烧毁了。 幸运的是,它没有爆炸。 我还是很害怕。

24、在使用CaCl2干燥管之前,一定要检查干燥管是否打开。 因为没有检查,所以回流了好几次。 当温度升高时,干燥管被上升的热空气推起并发生爆炸。

25、我的一个师弟在使用高氯酸银时,一擦瓶塞,瓶口留下的一点点就爆炸了。 幸好瓶子里的几克内容物没有爆炸,不然早就飞走了。

26. 经常使用滴定管和分液漏斗等仪器。 这些都需要润滑油。 使用一段时间后需要进行润滑。 有一次,我很长一段时间没有应用它。 当我使用酸性滴定管时,下面的开关不容易转动,并且当我用力太大时,它会破裂并且手柄被划伤。 虽然这些都是小事,但我觉得还是应该引起重视。

27、我厂回收二恶烷时,违规未添加还原剂,导致500L反应釜爆炸。 车间的屋顶被完全撕掉,一名操作工只剩下一根黑色的脊椎骨。 请记住,以太币是危险的!

28、制作NaH时,如果不小心搅拌,瓶子破裂,桌子上有水,就会突然爆炸。 这确实很危险。

29、使用过氧化氢、间氯过苯甲酸等氧化剂时,必须用还原剂彻底后处理,因为很容易爆炸。

30、有一次我做实验时,不小心沾到了苯酚,烧掉了一层皮。 这是多么宝贵的教训啊! 我当时是用稀NaOH洗的。 还有一次我忘记关水,导致第二天洪水泛滥。

31、有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于使用时间较长,注入酒精的塑料管(应该是橡胶管)与喷灯的接口着火了。 还好酒剩下的不多了,边用边用。 夹住一端(防止酒​​精流出),然后用一大块湿抹布将火扑灭。 虽然事故及时排除,但我还是被吓出了一身冷汗。

32. 有一次我在做真空蒸馏,冷凝系统没有固定好。 结果,溶剂从瓶口喷了出来。 呼呼,产品也被喷出来了!

33、不要将经过储氢测试的LaNi5粉末直接倒入垃圾桶,因为颗粒很细,容易氧化燃烧。 我在我们的实验室见过几次这种情况。 幸好有人在,否则后果不堪设想。 最好用湿纸包起来。

34、我的一位师兄曾因检查不仔细,造成高压干燥管一端冲出。 幸运的是,没有发生任何意外。 我还差点失去了宝贵的加热包,因为实验结束后我没有关闭反应器的加热。 烧坏。

35、反应需要无水四氢呋喃,用金属钠除去水。 蒸完后,我把烧瓶搁置了几天。 我误以为钠已经完全反应了,所以直接加水,没有加酒精。 一开始并没有什么异常。 过了一会儿,它开始冒烟……然后爆炸了! 幸运的是,这只是轻伤。 我至今心有余悸!

36、过氧化钠与水发生反应,用带有火花的木棒测试。 因为我个人的化学实验素养不是很好。 他们都贪得无厌! 我拿了三勺过氧化钠,但只加了几滴水,用有火花的木棒测试一下,就成功了。 后来,我的好奇心发挥了作用,我把带有火星的木棍伸到试管底部,结果爆炸了! 幸运的是,当我拿出试管时,我拿了一个又大又硬的试管。 不然你的命就丢了! 原因是:试管底部有大量的过氧化钠和少量的氧气。 将带有火星的木棒拉伸至试管底部。 首先,产生二氧化碳,二氧化碳与过氧化钠反应产生氧气。 带有火星的木棍与氧气反应生成二氧化碳……

37. 当我处理产品时,我经常不注意调节pH值。 结果,产品无法分离。 后来我把它调到中性,产品就分开了。

38、反应液用酸洗后,若中和,应先用水洗,否则分液时会产生大量气体。

39. 我拿着一瓶刚刚收到的THF,正准备将其倒入装有Na珠的蒸馏瓶中。 幸好师兄看到了我,及时阻止了我。

40. 我在做有机合成时从未经历过任何危险。 我只记得有一位老师,他的弟子们都在做磷的东西。 处理溶剂时总会发生轻微爆炸。 非常可怕。 提醒做磷的朋友要小心。

41、亚克力也相当危险。 上次有师妹用磨口瓶装了半瓶,放在阳光强烈的地方。 它爆炸了,几乎毁容。

42、气温缓慢上升时切记不要离开人群。 不知道毁掉了多少次实验! 分液漏斗的热液分离旋塞很容易被卡住。 上个月,我压碎了一个,不得不在手上贴上多个创可贴。 三天的奋斗!

43、在做有机合成时,有时最后的季铵化阶段总是不可能的,因为酸碱中和很快放热并产生泡沫。 后来在中和前期添加了消泡剂,效果也不错。

44、给柱子加压时,应注意防止因压力过大而导致淋洗液冲出。特别是添加淋洗液时

45、加氢还原时,必须注意不要将钯炭或雷尼镍置于空气中。 我在做辛弗林合成的时候,用乙醇保护钯碳的时候,有一部分钯碳暴露在空气中,燃烧了。 爆炸。 如果救援及时,附近的水壶里可能有一吨多的乙醇,后果不堪设想。

46.前段时间,一位同事在减压过滤完成后,未能及时取下减压管。 结果,二颈烧瓶继续被抽真空。 结果,大约十分钟后,“啪”的一声,二颈烧瓶爆炸了,里面的DMF洒满了地板,甚至我所有老板的头上都有。 幸好当时周围没有人,不然的话。 。 。 所以减压过滤后一定要把那根管子拆掉! ! !

47、消化和处理食品样品时要注意。 一般采用硫酸、硝酸、高氯酸进行消解。 消解速度不能太快,否则在处理大量淀粉样品时会发生爆炸。 我遇到过这个问题。

48. 当我第一次做实验时,我记得我正在制作酒精钠。 当我添加钠块时,我不小心把它掉进了水锅里。 钠在水中燃烧并四处流动。 我以为它要爆炸了。 万欣没什么,吓死我了。

49、以无水三氯化铝为催化剂,进行付克反应,用回流水吸收放出的氯化氢。 反应完成后,冷却,温度从80度降至40度。 由于不及时排水,水又倒流。 当我把它放入材料中时,材料全部冲到了天花板上。 太可怕了! 光是想想就让我害怕。 请注意负压的出现。

50.我也说几句话。 最近,我做了两周的合成实验。 我遵循文献。 但文献仅用四个字(乙醇沉淀)来解释产品后处理。 完成后,我必须除去pH 14及以上的工业产品和氯化钠。 我必须先做一个试点实验。 一开始我以为只要乙醇就够了,所以就尽量添加乙醇。 我已经筋疲力尽,浪费了5-6瓶无水乙醇仍然无法降低pH值。 当然,NACL也做不到。 然后我想,是不是应该用乙醇沉淀呢? 沉没就是沉没的意思。 我应该使用什么样的分析? 当然如此。 无水乙醇,需要溶解在什么溶液中才会沉淀? 于是我突然想到,我必须不断地加水,然后加乙醇,才能得到最终的结果,因为可溶性B-环糊精产品在水中的溶解度很强,在乙醇中会立即沉淀,变得很粘。 但是,当你加入一些乙醇并搅拌一段时间后,它就会变得不粘。 再次搅拌时,会出现没有粘度的颗粒。 ,只需将其过滤掉即可获得产品。 所以你要有耐心,重复文献实验,反复推敲其中包含或隐藏的一些细节、注意事项和条件,这样你才能做好你的实验。

51、完成上述后处理后,必须回收大量无水乙醇。 告诉你吧,我用了30瓶。 如果我全部扔掉,老板会骂死我的。 是的,所以我冒险进行了真空蒸馏。 以前我只浓缩一点点产品,所以每次都会少加一点,不超过梨形蒸馏瓶的1/2,但这次不一样。 ,30瓶,这么多,什么时候能拿到? 而且我们实验室只有500ml的瓶子,一次只能回收250个。 一是变化次数,二是每次蒸馏时间20-30分钟。 我用的是循环水真空泵,加热到60度。 真是太累了。 虽然花了两三天的时间,但在这两三天的时间里我做了其他的综合实验,写了实验报告,整理了最近实验的思路。 我还回收了TLC中使用的硅胶板。 超过100粒。 最重要的是我可以回收乙醇并保证其纯度,因为有时我返回的蒸馏量太多,造成暴沸并污染回流冷凝通道,所以我必须让它蒸馏出2-乙醇,3次后才能回收或取出并喷洒蒸馏水后。 我想说的是,在做实验的时候,要时刻保持回收产品、溶剂、原料的实验风格习惯。

52.今天我看到了氨基钠。 说明书上说是绿色的,但你看到的却是白色的(表面吸收水分变成氢氧化钠,与二氧化碳反应生成碳酸钠)。 它像石头一样坚硬。 我用铁台砸了好久才把它砸碎。 因为表面积增大,和空气中的水分发生反应,把我烧死了。 我一开始没有戴手套,所以手上沾了很多污渍,但我马上擦掉就没事了。

53、三氯化铝(无水)进行后处理时,遇水产生的气体是HCL。 大家应该注意。 我当时急着回去,加了水以加快这个过程。 幸运的是,我在通风橱里并喷洒了保护剂。 玻璃全粘了,不然我的脸就毁了

54. 使用新移液器时,是否用蒸馏水清洗? 取样时是否用样品冲洗? ?

55、配制易放热的药物(如NaOH溶液)时,体积应设定在室温吗? ?

56. 我记得有一次用热水浴加热,结点温度计设置为50度,所以中午就继续实验了。 下午来到实验室,老师告诉我,水浴锅里的水蒸发了,结果就是升温快。 它烧毁并短路。 好在实验室的电路状况良好,自动跳闸,所以没有造成什么大问题。 所以我得出的结论是,长期加热最好用油浴,但如果用油浴,一定要有人看管。 有几次,我校化工学院的研究生在做实验,因为中午在油浴取暖时离开了实验室。 结果,油被点燃,引发火灾。 为此,化工学院已开除多名学生。

57.我昨天做了一个实验:是固体与固体之间的反应。 起初我并没有注意到任何危险。 后来我们老师说极容易爆炸。 让我告诉你,我的反应物之一是 NaH,尽管这个过程没有任何问题。 危险,现在想起来还是有点后怕。 当时只有我一个人在场,所以万一发生什么情况也不好说。 . . . . 还有,夏天做实验后,要及时关闭电源,拔掉插头。 我的好几件仪器都坏了,现在已经不能用了。 这是浪费时间。

整理了这么多,相信看过这么多案例的人心里都会有很多感触。 因此,最重要的是养成良好的实验习惯和卫生习惯,保护自己和他人,不给别人带来伤害。 本身!

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