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IPC分类号C02F9/06； /18; C01C1/16； C25C1/08
概括
本发明公开了一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣废水的处理方法。 首先，用氢氟酸溶液溶解含镍废渣废水中的固体，将得到的氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液加入到电解槽中； 接通电源后，电解槽阴极室中镍离子沉积在阴极上，氟离子和氢离子进入缓冲室交换，形成氢氟酸溶液母液。 将缓冲室中的氢氟酸溶液母液转入氢氟酸储罐中，在搅拌和电解过程中挥发到尾气吸收系统中的氟化氢气体被进一步吸收，得到氢氟酸溶液。被回收； 将阴极室中的含镍离子溶液浓缩，冷却结晶，回收氟化氢铵。 本发明可以安全有效地无害化处理三氟化氮制备过程中产生的危险废物，得到元素镍和氟化氢铵材料。 同时实现了氢氟酸的循环利用，减少了含镍废渣和废水的污染。 加工成本。
索赔
1、一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，其特征在于，包括：
步骤一、用氢氟酸溶液充分溶解含镍废渣废水中的固体，控制反应温度在25℃～50℃，搅拌得到含有氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液;
步骤2、将步骤1得到的含有氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液加入到电解槽的阴极室中，阳极室中加入稀硫酸溶液，缓冲室中加入水； 缓冲室中的液位低于阳极和阳液位。 极室中的液面形成100毫米至200毫米的液位差。 电解槽通电后，镍离子沉积在阴极上； 阴极室、阳极室和缓冲室由阴离子交换膜和阳离子交换膜置于同一槽内组成。 槽体分为三个室，缓冲室位于阴离子交换膜和阳离子交换膜之间；
步骤3、随着电解的进行，氟离子和氢离子通过阴、阳离子交换膜进入缓冲室，最终形成氢氟酸溶液母液；
步骤4、将缓冲室中的氢氟酸溶液母液转移至氢氟酸储罐。 氢氟酸溶液母液用于进一步吸收步骤1和2中搅拌和电解过程中挥发到尾气吸收系统中的氟化氢气体，得到满足步骤1所用浓度的氢氟酸溶液用于溶解含镍废渣废水；
同时，将阴极室中的含镍离子溶液浓缩并冷却结晶，回收氟化氢铵。
2.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，其特征在于，步骤1中氢氟酸溶液的浓度为10％～20％。
3.根据权利要求1所述的处理三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣和废水的方法，其特征在于，将步骤1中添加的氢氟酸溶液与含镍废渣混合后的总固体含量和废水混合。 液比为1:1.5~1:2。
4、根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，其特征在于，步骤2中稀硫酸溶液的浓度为8％～15％。
5.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，其特征在于，步骤2的电解过程中，电解电流为20mA·cm-2～60mA·cm-2 ，电解电压为2.5V~4V，电解温度控制在40℃~60℃。
6.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，其特征在于，步骤3中得到的氢氟酸溶液母液的浓度为5％～10％。
7.根据权利要求1所述的三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，其特征在于，步骤4中的尾气吸收系统采用降膜吸收器，内衬材料为石墨或聚四氟乙烯。
手动的
一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法
技术领域
本发明涉及含镍危险废物无害化处理领域，具体涉及一种制备三氟化氮过程中产生的含镍废渣及废水的处理方法。
背景技术
高纯三氟化氮气体是微电子工业中优良的等离子蚀刻气体。 对硅和氧化硅具有优异的蚀刻速率和选择性。 因此在集成电路、芯片制造等诸多行业中占有重要地位。
在电解制备高纯三氟化氮的过程中，阳极镍板会逐渐失去电子并溶解，最终以氟化镍和其他未反应的氟化氢铵原料的形式沉积在电解槽底部，从而影响电解细胞。 因此，必须定期清理电解槽底部沉积的电解含镍废渣，电解槽清洗过程中会产生含镍和氟化镍的废水。 随着高纯三氟化氮气体生产规模不断扩大，电解产生的含镍废水量也不断增加。 其处理问题已逐渐成为限制高纯三氟化氮工业发展的因素之一，而镍作为一种具有较高经济价值的贵金属。 如果不采取工艺进行回收，不仅会增加生产成本，还会造成严重的浪费和重金属污染。 废渣中的氟化氢铵溶于水也会造成严重的环境破坏。 伤害。
目前，高纯三氟化氮电解生产过程中处理含镍废水的方法主要有两种。 一是用石灰中和沉淀含镍废渣中的氟离子，用化学方法去除氨氮等元素。 进行氨氮处理； 另一种是将电解含镍废渣和废水溶解，然后加入中和剂、絮凝剂等物质，然后进行固液分离，使液体成为氟化氢铵溶液，固体成为含镍副产品。 现有处理工艺存在以下缺点：（1）镍副产物附加值低，未实现资源循环利用，造成镍和氟化氢铵资源浪费，处理成本增加； （2）处理工艺相对复杂，产生的产品一般仍为一般固体废物等物质，仍需由专业公司处理。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，实现了镍金属资源和氟化氢铵的回收循环利用，降低了生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种三氟化氮制备过程中产生的含镍废水的处理方法，包括：
步骤一、用氢氟酸溶液充分溶解含镍废渣废水中的固体，控制反应温度在25℃～50℃，搅拌得到含有氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液;
步骤2、将步骤1得到的含有氟化镍、氟化氢铵和氢氟酸的混合溶液加入到电解槽的阴极室中，阳极室中加入稀硫酸溶液，缓冲室中加入水； 缓冲室中的液位低于阳极和阳液位。 极室中的液面形成100mm～200mm的液位差。 电解槽通电后，镍离子沉积在阴极上； 阴极室、阳极室和缓冲室由阴离子交换膜和阳离子交换膜置于同一槽内组成。 罐体分为三个室，缓冲室位于阴离子交换膜和阳离子交换膜之间；
步骤3、随着电解的进行，氟离子和氢离子通过阴、阳离子交换膜进入缓冲室，最终形成氢氟酸溶液母液；
步骤4、将缓冲室中的氢氟酸溶液母液转移至氢氟酸储罐。 氢氟酸溶液母液用于进一步吸收步骤1和2中搅拌和电解过程中挥发到尾气吸收系统中的氟化氢气体，得到满足步骤1所用浓度的氢氟酸溶液用于溶解含镍废渣废水；
同时，将阴极室中的含镍离子溶液浓缩、冷却结晶，回收氟化氢铵。
优选地，步骤1中氢氟酸溶液的浓度为10％～20％。
优选地，步骤1中添加的氢氟酸溶液与含镍废渣废水混合后的总固液比为1:1.5~1:2。
优选地，步骤2中稀硫酸溶液的浓度为8％～15％。
优选地，步骤2电解过程中，电解电流为20mA·cm-2～60mA·cm-2，电解电压为2.5V～4V，电解温度控制在40℃～60℃。
优选地，步骤3得到的氢氟酸溶液母液的浓度为5％～10％。
优选地，步骤4中的废气吸收系统采用降膜吸收器，内衬材料为石墨或聚四氟乙烯。
有益效果：
(1)本发明能够安全、有效地无害化处理三氟化氮制备过程中产生的含镍废渣和危险废物，避免了新三废的产生，解决了传统处理工艺后仍产生一般固体废物的问题。 解决二次污染问题，环境效益高。
(2)本发明通过电解将含镍废渣废水中的镍以单质镍的形式回收，解决了传统处理工艺中回收镍副产物的问题，大大提高了镍的经济价值； 通过浓缩、冷却结晶得到不含镍离子的纯氟化氢铵物料，可直接回用于生产，实现了镍金属资源和氟化氢铵的回收循环利用，降低了生产成本，经济效益显着。
(3)缓冲室产生的低浓度氢氟酸溶液经吸收塔吸收废气后浓度进一步提高，回用溶解含镍废渣，实现氢氟酸的循环利用，减少处理量含镍废渣和废水的处理。 成本。
发明人（苏嘉轩；孟祥君；张明杰；李素玲；孙浩；）