1、本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种镍铁合金粉制备硫酸镍的方法。
背景技术：
2、目前镍矿石大部分通过火法冶金转化为镍铁，少部分通过湿法冶金工艺转化为镍盐。 随着新能源产业的发展，三元锂电池的生产需要消耗大量的硫酸镍。 将火法生产的镍合金转化为硫酸镍，将保证硫酸镍的供应。
3、镍合金一般具有一定的耐腐蚀性。 镍合金中的主要杂质是铁。 因此，在镍铁转化为硫酸镍的过程中，除了溶解镍合金外，更关键的问题是铁和镍的分离。 目前镍、铁的溶解主要采用氧化条件下的盐酸浸出； 镍铁分离主要是将铁转化为磷酸铁或通过中和、沉淀除铁。
4、中国专利公开了一种用含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法，该方法采用混合酸来保证铁和镍的充分浸出。 该系统对设备材料提出了更高的要求。 另外，该方法需要将亚铁氧化再生磷酸铁，后续工艺也比较复杂。
5、中国申请公开了一种镍铁粉浸出及废液处理的方法，采用盐酸浸出，然后用硫化镍沉淀剂沉淀镍。 该方法存在含氯系统对设备材料要求较高的问题。 另外，沉淀得到的硫化镍还需浸出制备硫酸镍。
6、综上所述，本技术的发明人发现，现有技术至少存在以下缺陷：第一，采用盐酸浸出，对盐酸系统的耐腐蚀性要求过高。 其次，硫化物沉淀分离得到的镍需要其他方法来制备硫酸镍，增加了成本。 第三种是采用中和沉淀法分离溶液中的镍和铁，但这种方法会消耗大量的中和剂。
技术实现要素：
7、基于此，根据本发明的一个实施例，目的是提供一种利用镍铁合金粉末制备硫酸镍的方法。
8、上述目的可以通过以下技术方案的实施来实现：
9、一种镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，包括：将镍铁合金粉与浓硫酸混合，焙烧两次，将焙烧后的物料研磨，研磨后的物料加水浸出，分液和固体得到硫酸。 镍溶液和铁渣。
10、可选的，所述镍铁合金粉末与浓硫酸的重量比为100:40-240。 进一步可选的，所述镍铁合金粉末与浓硫酸的重量比为100:40-150。
11、可选的，初级焙烧在含氧条件下进行； 初焙温度200℃～400℃，保温时间1小时以上。
12、可选的，进行二次烘烤时，二次烘烤温度为600℃至800℃，保温时间为1小时以上。
13、可选的，在对烘焙料进行研磨时，将其研磨至-200目占60％以上。
14、可选的，用水浸出研磨后的物料时，控制pH为3.0-3.5，反应时间为3小时以上。
15、可选的，所述镍铁合金粉末的平均粒径小于20μm。 进一步可选的，所述镍铁合金粉末的平均粒径为5μm～20μm。
16、可选的，镍浸出率不低于70%。
17、根据上述实施例，将镍铁合金与浓硫酸混合，然后进行两次焙烧，将镍和铁转化为硫酸盐，并将硫酸铁分解为氧化铁。 通过水浸将镍浸入溶液中，液固分离后，即可得到硫酸镍溶液和氧化铁渣； 具有操作简单、化学品消耗少、成本低等优点。
18、与现有技术相比，上述实施例还至少具有以下优点和有益效果： 1）反应快速，通过混酸焙烧加速金属元素转化为硫酸盐。 2）铁的硫酸盐通过焙烧分解成氧化物。 与传统沉淀法相比，化学品的消耗量大幅减少。 3）硫酸铁可由镍铁合金经简单酸焙后水浸直接制得。 无需进行用硫化物沉淀镍再制备硫酸镍的繁琐步骤； 解决了现有技术中因浸出介质而难以选择合适设备的问题。 工业化等问题。 4）通过两次焙烧，既可以兼顾镍的浸出，又可以兼顾铁向氧化铁的转化。 5）混酸焙烧水浸法设备要求低，无需调节炉内特殊气氛，对加热炉无特殊要求，操作难度低； 该技术在冶金行业用于难选矿石的预处理，其过程中的硫酸化气氛也完全不同。 两者在操作难度、使用频率、应用场景等方面存在差异，行业内没有关联性。
附图说明
19、图1为本发明实施例镍铁合金粉制备硫酸镍的方法流程图。
详细方式
20、下面结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。 显然，所描述的实施例只是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。 以下对至少一个示例性实施例的描述本质上仅仅是说明性的，并且决不旨在限制本发明、其应用或用途。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21、如背景技术中所述，基于目前硫酸镍的使用需求以及对火法冶金生产的镍铁合金处理的研究和认识，该技术的发明人发现，将镍铁合金转化为硫酸镍是制备硫酸镍的渠道之一。 1、通过对镍铁合金溶解分离中存在的问题进一步不断研究和改进，提供了一种由镍铁合金制备硫酸镍的新方法。 该方法采用混酸焙烧法将镍铁合金粉末与硫酸混合。 烘烤后，将其磨碎并用水浸出。 液固分离后可得到硫酸镍溶液和铁渣。 该方法为制备硫酸镍提供了一种新方法。 混酸焙烧法加速了金属元素向硫酸盐的转化，反应迅速。 硫酸铁通过焙烧分解成氧化物。 与传统的沉淀方法相比，该过程明显更快。 化学品消耗量减少，降低了硫酸镍的制备成本； 制备过程中无需进行先用硫化物沉淀镍再制备硫酸镍的繁琐步骤，整个制备过程操作简单。
22、图1示意性地示出了本发明一些实施例中由镍铁合金粉末制备硫酸镍的方法的工艺流程。 如图1所示，镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，包括以下步骤：
23、步骤s10，将镍铁合金粉末与浓硫酸混合。 其中，镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100：（40-240）； 进一步优选100:(40-150)。 在此重量比范围内，镍的浸出和硫酸的利用可以达到最佳平衡。 速度。
24、此外，镍铁合金粉末的平均粒径小于20微米。 采用平均粒径小于20μm的镍铁合金粉末，可以保证反应效率； 例如，可以使用粒径在5μm至20μm范围内的镍铁合金粉末。 镍铁合金粉末可以通过镍矿石的火法冶金来制备，但不限于此。 另外，浓硫酸是质量分数≥70%的硫酸水溶液。 此时，硫酸具有高度氧化性和反应性。 如果硫酸稀，焙烧后热量会被带走，会导致焙烧能耗过高等问题。
25、步骤s20：将混合料在含氧条件下焙烧一次，将镍和铁转化为硫酸盐。 其中，初级烘烤温度为200℃至400℃，例如220℃、250℃、300℃、350℃、380℃等，保温时间大于1小时。 通过将初级焙烧温度和时间控制在上述范围内，可以保证转化效率，发明人还发现，如果温度太低，则存在转化效率低的问题。 如果温度太高，铁直接转化为氧化铁，氧化铁会形成包裹，也会影响转化效率。
26、其中，可通过引入氧气或含氧气体(如空气)形成含氧条件。 另外，通入含氧气体时，可以控制流量，例如控制流量为120-280ml/min，以进一步促进硫酸盐的转化，带走有害气体。 具体地，例如通入空气时，可以控制流量为150-250ml/min。
27、步骤s30，初次烘烤后，进行更高温度的二次烘烤。 二次烘烤温度为600℃至800℃，例如620℃、650℃、700℃、750℃、780℃等，保温时间为1小时以上。 通过两次焙烧，可以保证Ni和Fe的选择性转化。 如果直接进行高温焙烧，如600-800℃，铁会直接转化为氧化铁，形成包裹体。 另外，第二次烘烤的温度和时间也会受到控制。 在上述范围内，可以保证硫酸铁分解为氧化铁，而硫酸镍不分解。 烘焙过程中产生的二氧化硫排放可进行相应处理。
28、步骤s40，对二次烘焙后的物料进行研磨。 进一步地，二次焙烧后的物料粉碎至60%以上，能过-200目筛。 本步骤中，可以通过对二次焙烧后的物料进行研磨来增加物料的比表面积。 通过控制研磨程度，可以保证后续水浸的效率。
29、步骤s50：将磨料浸入水中后，将浸出浆液进行液固分离，得到硫酸镍溶液和铁渣。 其中，水浸时加入硫酸，控制pH至3.0～3.5，反应时间3小时以上； 通过控制水浸时的pH值，可以防止pH值过高时硫酸盐水解成氢氧化物沉淀，pH值过低时会发生铁的溶解。
30、根据上述实施例，通过混酸焙烧法，首先将镍铁合金粉末与硫酸按比例混合，将镍和铁转化为硫酸盐，在含氧条件下进行一次焙烧，然后进行在更高的温度下进行第二次烘烤。 第二次焙烧后，硫酸铁分解为氧化铁； 然后将第二次烘烤后的物料研磨，并将研磨后的物料用水浸出。 同时，控制水浸的pH值，使镍浸入溶液中。 浸出矿浆为液固分离，可得到硫酸镍溶液和铁渣； 且镍浸出率不低于70%，铁浸出率不高于20%。 整个处理过程操作简单，反应迅速，化学品消耗少，镍浸出率高。
31、下面结合具体例子对本发明的实现作进一步说明：
32.实施例1
33、本例镍铁合金粉末的平均粒径为15μm，其主要成分如表1所示。
34、表1 镍铁合金粉主要成分
35.元素含量，.560..282.2100.02800.00580.0079
36、上述镍铁合金粉制备硫酸镍的方法：将100克镍铁合金粉与40克浓硫酸混合，在300℃下焙烧2小时，焙烧过程中通入空气，将空气流量为200ml/min。烘烤一段时间后，温度
升温至700℃，继续第二阶段烘烤2小时。 将二级焙烧后的物料用振动磨研磨至-200目，占76.5wt%。 取50克炒熟并磨碎的材料，与300克水混合。 保持 pH 值在 3.0 至 3.5 之间，反应 5 小时后进行分析。 物料中Ni浸出率为78.9%，Fe浸出率为6.56%。
37.本发明的描述是为了说明和描述的目的而呈现的，并且并不旨在是穷举的或将本发明限制于所公开的形式。 许多修改和变化对于本领域普通技术人员来说将是显而易见的。 选择和描述实施例是为了最好地解释本发明的原理和实际应用，并且使本领域的其他普通技术人员能够理解本发明并设计具有适合于预期的特定用途的各种修改的各种实施例。
技术特点：
1.一种镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，将镍铁合金粉与浓硫酸混合，焙烧两次，将焙烧后的物料研磨，研磨后的物料加水，浸出液固混合物。 分离得到硫酸镍溶液和铁渣。 2.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100:40~240。 3.根据权利要求2所述的一种用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100:40-150。 4.根据权利要求1所述的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述初级焙烧在含氧条件下进行。 初烤温度200℃至400℃，保温时间1小时以上。 5.根据权利要求1所述的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，进行二次焙烧时，二次焙烧温度为600℃～800℃，保温时间为1小时以上。 6.根据权利要求1所述的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述焙烧料粉碎时，粉碎至-200目占60%以上。 7.根据权利要求1所述的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，粉碎后的物料加水浸出时，控制pH为3.0-3.5，反应时间大于3小时。 8.根据权利要求1所述的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述镍铁合金粉的平均粒径小于20μm。 9.根据权利要求1所述的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于镍的浸出率不低于70％。
技术总结
本发明公开了一种镍铁合金粉制备硫酸镍的方法。 该方法包括：将镍铁合金粉与浓硫酸混合，焙烧两次，将焙烧后的物料研磨，研磨后的物料加水浸出，液固分离，得到硫酸镍溶液和铁渣。 该方法通过与酸混合、焙烧，然后浸入水中，得到硫酸镍溶液。 具有操作简单、化学品消耗少、成本低等优点。 低等优点。 低等优点。
技术研发人员：丁健、孙宁雷、刘成、李勇、刘苏宁、韩国强、林杰源、刘果
受保护技术使用者：中国有色金属工程有限公司
技术研发日：2022年10月13日
技术公告日期：2023/3/27