申请人
安阳师范学院；
发明者
概括
一种锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，属于磁电功能材料技术领域。 目的是提供一种溶胶-凝胶法制备具有良好软磁和介电性能的锂。 铝共掺镍锌铁氧体陶瓷材料。 以硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁、硝酸锂、硝酸铝为原料。 溶剂为去离子水。 根据化学元素的摩尔比称量原料并配置成溶胶。 水浴除去有机物，得到前驱体粉末； 将镍锌铁氧体前驱体粉末研磨、过筛、粘结、造粒，制成厚度约1mm、直径10mm的陶瓷坯体。 将坯体放入烧结炉中进行烧结和保温，同时得到具有高介电性能的陶瓷坯体。 镍锌铁氧体陶瓷材料具有很强的性能和磁性。 本发明所采用的方法工艺简单，易于工业化生产。 制备的陶瓷样品密度高、颗粒均匀性好、磁电性能优良。
权利要求
1、一种锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步是制备锂铝共掺杂镍锌铁氧体前驱体粉末。
(1)按照镍、锌、铁、锂、铝、柠檬酸的摩尔比0.5-x:0.5-x:2:x:x称取相应质量的硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁：6、硝酸锂、硝酸铝、柠檬酸，其中0.000≤x≤0.100；
(2)将硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁依次充分溶解于去离子水中，并持续搅拌，形成溶液A；
(3)以去离子水为溶剂，将硝酸锂和硝酸铝充分溶解于其中，继续搅拌，形成溶液B；
(4)将B液全部缓慢加入A液中，搅拌均匀，形成C液；
(5)将柠檬酸和聚乙二醇依次加入溶液C中，置于80℃水浴中搅拌0.5h，直至形成凝胶；
(6)将形成的凝胶干燥，得到干凝胶粉末。 将干凝胶粉末放在电炉上初步除去有机物，得到细粉。 研磨均匀后放入马弗炉中600℃保温12小时。 、进一步排除有机物，得到镍锌铁氧体前驱体粉末；
第二步是锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备。
(1)将第一步得到的镍锌铁氧体前驱体粉末进行研磨，加入粘结剂混合均匀，研磨、过筛、造粒、压制、脱粘结剂，得到坯体；
(2)将得到的坯体放入1200℃的马弗炉中烧结8小时，得到锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第一步中，水浴搅拌速率为。
3.根据权利要求1所述的锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第一步聚乙二醇的添加量为5g。
4、 根据权利要求 1所述的锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法， 其特征在于： 第二步中粘结剂的添加量为： 每 30g 粉体中添加 15-20 滴粘合剂，为聚乙烯醇和甘油的质量比为1:1的混合物。
5.根据权利要求1所述的锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第二步中的研磨、筛分、造粒、压片、排列胶工艺流程如下：
将镍锌铁氧体前驱体粉末加入粘结剂中，混合均匀。 研磨后在12MPa的压力下制成厚度为12MPa的薄膜。
5mm、25mm直径的圆盘，在研钵中研磨，过80-120目筛；
将过筛的粉末在4MPa压力下制成厚度1mm、直径10mm的生坯；
将坯体放入马弗炉中脱脂，脱脂温度为650℃，保温时间为0.5h。
说明全文
锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法技术领域
本发明属于磁电功能材料技术领域，具体涉及一种锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法。
背景技术
[0002] 近年来，信息产业技术的快速发展，推动了电子元器件向小型化、多功能化方向发展。 与此同时，具有良好磁电功能性能的元件材料成为多功能材料的研究热点。 因此，开发和利用矫顽力小、饱和磁化强度高、电阻率高的材料已成为软磁领域研究的关键。 其中，镍锌铁氧体因其优越的软磁性能和介电性能，越来越多地应用于发电机、变压器、电磁波吸收器等工业行业的关键领域。
[0003] 目前，镍锌铁氧体的改性研究主要集中在制备方法的改进以及材料成分的改性和优化上。 因此，可以通过离子掺杂来改变成分，从而改变材料的磁性能和电性能。 在大多数情况下，磁性和电气性能得到优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用溶胶-凝胶法制备的具有良好软磁和介电性能的锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料。 其陶瓷片密度高、晶粒生长均匀。
本发明采用如下技术方案：一种锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步是制备锂铝共掺杂镍锌铁氧体前驱体粉末。
(1)按照镍、锌、铁、锂、铝、柠檬酸的摩尔比0.5-x:0.5-x:2:x:x称取相应质量的硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁：6、硝酸锂、硝酸铝、柠檬酸，其中0.000≤x≤0.100；
(2)将硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁依次充分溶解于去离子水中，并持续搅拌，形成溶液A；
(3)以去离子水为溶剂，将硝酸锂和硝酸铝充分溶解于其中，继续搅拌，形成溶液B；
(4)将B液全部缓慢加入A液中，搅拌均匀，形成C液；
(5)将柠檬酸和聚乙二醇依次加入溶液C中，置于80℃水浴中搅拌0.5h，直至形成凝胶；
(6)将形成的凝胶干燥，得到干凝胶粉末。 将干凝胶粉末放在电炉上初步除去有机物，得到细粉。 研磨均匀后放入马弗炉中，600℃保温12小时。 、进一步排除有机物，得到镍锌铁氧体前驱体粉末；
第二步是锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料的制备。
(1)将第一步得到的镍锌铁氧体前驱体粉末进行研磨，加入粘结剂混合均匀，研磨、过筛、造粒、压制、脱粘结剂，得到坯体；
(2)将得到的坯体放入1200℃的马弗炉中烧结8小时，得到锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料。
第一步，水浴搅拌速度为。
第一步所述聚乙二醇的添加量为5g。
第二步所述粘合剂的添加量为:每30g粉末中添加15-20滴粘合剂，所述粘合剂为质量比1:1的聚乙烯醇和甘油的混合物。
第二步所述的研磨、过筛、制粒、压片、脱胶的过程如下：将镍锌铁氧体前驱体粉末加入粘合剂中混合均匀，研磨后在12MPa压力下制成厚度为
5mm、25mm直径的圆盘，在研钵中研磨并过80-120目筛；
将过筛的粉末在4MPa压力下制成厚度1mm、直径10mm的生坯；
将坯体放入马弗炉中脱脂，脱脂温度为650℃，保温时间为0.5h。
本发明的有益效果是：本发明利用Li的2S不成对电子的软磁和铁磁特性对镍锌铁氧体进行掺杂，同时
3+
平衡价态与Al共掺杂，以增加材料的软磁和介电性能。
[0011] 对于铁氧体软磁材料的制备，选择合适的制备工艺极为重要，合适的掺杂元素和掺杂比例的选择也至关重要。 本发明采用溶胶-凝胶法制备Li1+和Al3+共掺杂Ni0.5-xZn0.5-样品，最终通过调节其水浴温度、搅拌速率、煅烧条件、生坯制备压力等中间体来实现工艺参数。 经测试，样品颗粒密度高、均匀，具有良好的软磁和介电性能。
本发明采用上述技术方案的优点是：(1)制样原料价格低廉。 (2)溶胶-凝胶反应过程组分可控，防止杂质的出现； (3)陶瓷样品表现出高饱和磁化强度、低矫顽力和高介电性能。附图说明
图1为本发明实施例制备的铁氧体陶瓷样品的X射线衍射图。
图2为本发明实施例制备的铁氧体陶瓷样品的磁滞回线图； 图3为本发明实施例制备的铁氧体陶瓷样品的介电谱图(ε'-f曲线)。 。
详细方式
实施例1第一步：NiO…前驱体粉末的制备
(1)称取9.766g硝酸镍、9.991g硝酸锌和57.714g硝酸铁，以去离子水为溶剂，将三种原料完全溶解，得到溶液A；
(2)称取0.121g硝酸锂和0.663g硝酸铝，加入去离子水，搅拌至完全混合，得到溶液B；
(3) 将 A 液置于超声波处理下，然后将 B 液缓慢加入 A 液中，直至形成均匀溶液，然后加入
81.096g无水柠檬酸，搅拌均匀，最后加入5.0g聚乙二醇促进凝胶形成；
(4)将上述步骤(3)最终得到的混合液放入水浴中，调节温度至80℃，搅拌至形成干凝胶；
(5)将得到的干凝胶放在电炉上，在通风橱中初步除去有机物，得到细粉，然后研磨均匀，放入马弗炉中，在600℃下保温2小时进一步消除有机物。 ，最终得到铁氧体前驱体粉末；
步骤2：锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷样品的制备与烧结
(1)将第一步制备的前驱体粉末加入聚乙烯醇和甘油作为粘结剂，混合均匀，充分研磨，在12MPa的压力下制成厚度约5mm、直径25mm的圆盘，然后放置将其放在研钵中研磨，过80目至120目筛；
(2)选择步骤(1)筛分的粉末制成陶瓷坯体。 压力4MPa，本体厚度1mm左右，直径10mm；
(3)将制备好的坯体放入马弗炉中进行脱脂。 脱脂温度为650℃，保温时间为0.5h。 将脱粘的陶瓷体在马弗炉中在1200℃下烧结8小时。 升温速率控制在5℃/min，降温速率为10℃/min。 图1显示铁氧体材料表现出良好的物相并且没有出现杂质相。
(4)对上述样品陶瓷样品进行磁滞回线测试。 图2显示，当外部磁场为4kOe时，该样品具有较高的饱和磁矩（110.95emu/g）和较低的矫顽力。 力（62.93Oe），表现出良好的磁性能。
(5)对陶瓷样品表面进行研磨、抛光、镀银，制作电极，并测试电性能和磁性能。 图2显示该样品的介电常数在20Hz时高达2.7×105。 在可测试范围（20Hz-2MHz）内，介电常数随着频率的增加呈下降趋势。
为了研究锂铝元素掺杂比例对磁性能和介电性能的影响，还设计了以下三个实施例。
实施例2 本实施例与实施例1的不同之处在于Li1+和Al3+掺杂比例不同(x＝0.000)，分别称量相应质量的原料制备样品。 经过介电性能测试，发现与实施例1相比，样品的介电常数有所下降。经过磁性能测试，发现与实施例1相比，样品的磁性也明显下降，降至96.31。 emu/g，矫顽力增加到
83.90Oe。
本实施例实施例三与实施例一的不同之处在于Li1+和Al3+的掺杂比例不同(x=0.050)。 分别称取相应质量的原料制备样品。 通过介电性能测试发现，与实施例1相比，样品的介电常数有所提高。 磁性能测试后发现，与实施例1相比，样品的饱和磁化强度下降至102.85emu/g，矫顽力值变化不大。
本实施例第四实施例与实施例一的不同之处在于Li1+和Al3+的掺杂比例不同(x=0.100)。 分别称量相应质量的原料制备样品。 经过介电性能测试发现，与实施例1相比，样品的介电常数有所提高。 磁性能测试后发现，与实施例1相比，样品的饱和磁化强度下降至99.99emu/g，矫顽力值变化不大。