GB/T 13748.14-2013镁及镁合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法.pdf
ICS77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准/—.14 2013 替代 /—.14 2005 镁及镁合金化学分析方法：第 14 部分 镍含量的测定 ᅠ 可打印 ᅠ 可再现 ᅠ 无水印 ᅠ 高清原件 ᅠ 去除空白页 二酮肟分光光度法—：—（： ，—s lgy—，）n 2013-11-27发布 2014-08-01国家质量监督总局实施 国家质量监督检验检疫总局发布的中华人民共和国检验检疫中华人民共和国 /—.14 2013 前言/《》：镁及镁合金的化学分析方法分为———：;第 1 部分 铝含量的测定 1———：;部分 锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法 2———：;部分 锂含量测定 火焰原子吸收光谱法 3———;部分 锰含量的测定 高碘酸分光光度法 4———：;第 1 部分 钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 5———;第 1 部分 含银量的测定 火焰原子吸收光谱法 6———：;第 7 部分 锆含量的测定 7———;第 1 部分 稀土含量的测定 重量法 8———：;第 1 部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 9———;第 1 部分 硅含量的测定 钼蓝分光光度法 10———;;第 1 部分 铍含量的测定 Eli 氰化铬蓝分光光度法 11R———：;第 12 部分 铜含量的测定12———;第 1 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 13———;部分 镍含量测定 二酮肟分光光度法 14———：;第十五部分 锌含量的测定 15 国家标准 ᅠ 可打印 ᅠ 可复制 ᅠ 无水印 ᅠ 高清原件 ᅢ 去除空白页 ———：;第 1 部分 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 16———：;部分 钾和钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 17———;部分氯化银浊度法测定氯化银浊度18———;第 1 部分 钛含量的测定 二甘肽甲烷分光光度法 19——— 第 1 部分：元素含量的测定;20ICP-AES———：;第21部分———光电直读原子发射光谱分析法测定元素含量。
第 22 部分 钍含量的测定22、、、、、、、 目标的一部分 这一次，第 14159 部分 本部分是本节的一部分。 14 本部分是根据 /—.GBT1.1 2009 本部分取代/—“镁和镁合金镍含量的化学分析方法：镍含量的测定钠二酮肟分光光度法.14 2005 方法”。/—，： 本节与 .14 2005 相比 主要技术变化如下———,“......”;修改为含有3.141mL镍0.004mg的溶液———重新编辑表1;———“...” "...()";在6.5.2中，试剂空白溶液改为不以镍标准溶液为参照———的试剂空白溶液“;增加了要求 ———“”;删除了对质量保证和控制的要求———文本已根据标准写作规则进行了编辑。：《》中，本节采用重新起草的方法，参考镁和镁合金镍丁二酮肟光度法和ISISO的测定法：一致性程度不等同。I./— .14 2013（ /） 。本部分由全国有色金属标准化技术委员会管辖，本部分负责起草中国铝业股份公司郑州研究所和中国有色金属行业标准计量质量研究院。
：、。本部分的起草单位：东北轻合金有限公司 西南铝业股份有限公司：、、 、、、、、 。本部分起草人：高振忠、郑云龙、周兵、陈雄丽、邓兰红、谭佳英、崔继红、刘鑫、 本部分替换的标准的先前版本为： ——— /—， /—。.14 .14 1992 国家标准 ᅠ 可打印 ᅠ 可再现 ᅠ 无水印 ᅠ HD 原件 ᅠ 删除空白页 II./—.14 2013 镁及镁合金的化学分析方法： 第 14 部分 镍含量的测定 14 丁二酮肟分光光度法 1 范围 本部分规定了镁和镁合金中镍含量的测定方法......本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定，测定范围为0.00020%~0.050% 2方法总结。、。试样用盐酸和硝酸溶解，以盐酸羟胺、柠檬酸和硫脲为掩蔽剂，用氯仿萃取镍和二甲基二酮肟,,。。然后用稀盐酸将络合物逆转，使镍进入水相，用溴水氧化，向氨溶液中加入丁二酮肟进行显色，在445nm的分光光度计波长处测定其吸光度。3.试剂盐酸（/）。3.1=1.19 mLρg 国标 ᅢ 可打印 ᅠ 可重现 ᅠ 无水印 ᅠ HD 原件 ᅢ 去除空白页硝酸 （/）.3.2 = 1.42 mLρg 氨 （/）。
3.3=0.90 mLρg 3.4氯仿。盐酸（）。3.51+19 氨 （）.3.61+19柠檬酸溶液（/）。3.羟胺盐酸盐溶液（/）。3.8100 Lg 硫脲溶液 （/）。3.9100 lg 3.10溴饱和溶液。地多尼肟乙醇溶液（/）。3.1110 Lg 镍垢 （ /）：[ （ ）]， 3.12 准储存溶液 1m mL 称取 1.0000 镍金属 w Ni≥99.9%，放入 300mL 烧杯盖 gg.( ),。（ ），， 加入 10mL 水和 10mL 硝酸 3.2 加热至完全溶解 加入 10mL 盐酸 3.1 小心蒸发干燥后，然后使用 （ ）。,。，10mL盐酸 3.1 重复蒸发，干燥一次 用水溶解盐 加热使盐完全溶解 放入装有水的容量瓶中。稀释至刻度并充分混合 该溶液含镍1mL 1mg（/）:(），将镍标准溶液转移到容量瓶中的镍标准储存溶液中，并用水稀释3.130.08m mL 8.00mL 3.12，.至秤 充分混合 该溶液含有镍 0.08mg （/ ） :(）、镍标准溶液 移液管 镍标准溶液 在容量瓶中 在水中稀释至 3.140.004m mL 5.00mL 3.13,,.
缩放 混合液 该溶液含有镍 1mL 0.004mg（ /）：，， 3.15 溴百里酚蓝溶液 1 L 称取 0.100 溴百里酚蓝溶解在 5 mL 乙醇中，并将其转移到装有 gg 的 100mL 容量瓶中。将水稀释至刻度 混合均匀 1/-14 2013 4 仪器分光光度计。5. 厚度不超过 1mm 的碎屑。 6 分析步骤 6.1 样品 （），.称取1.0g样品，5精准至0.0001g，测定6.2次。独立进行两次测量，平均值为6.3空白测试，与样品（ ）一起进行。6.1 6.4 国家标准的确定 ᅢ 可打印 ᅠ 可复制 ᅠ 无水印 ᅢ 高清原件 ᅢ 去除空白页 （ ），.， （ ） 6.4.1 将样品 6.1 放入 250mL 烧杯中 盖上培养皿 加入 50mL 水 慢慢加入 7.5mL 盐酸 3.1 和 （ ）。,。, , 。2mL硝酸 3.2 剧烈反应停止后，加热使试样完全溶解，继续煮沸2min~3min，冷却为（）。如果需要，将测试溶液移液到250mL烧杯中，并将测试液的体积控制为约40mL,,, 。当镍的质量分数大于供试品溶液时，将供试品溶液转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混合，并移0.
取供试品溶液于250mL烧杯中，浓缩或稀释，使供试品溶液体积约40mL，表1的质量分数为镍/%，供试品溶液总体积/mL，供试品溶液体积/mL>0.0070~0..00>0.020~0..00，加入盐酸羟胺溶液（ ）、柠檬酸溶液（ ）、 硫脲溶液（ ）和滴溴化物 6.4.2 5mL3.8 20mL3.7 10mL3.9 3~5 （ ），（ ）， 蓝溶液 3.15 用氨水 3.3 中和，直至溶液变蓝，加入 0.5mL 过量的 5mL 丁二酮肟乙醇溶液 （ ）（，）。, 。 3.11 如果溶液浑浊，则过滤 将溶液移入 250mL 分离漏斗中并冷却 （ ,,。， 6.4.3 加入10mL氯仿 3.4摇匀1min，静置分层，将有机相移入第二个125mL分离漏斗（ ）。,。在不摇晃的情况下，向水相3.4中加入1mL~2mL氯仿，将有机相合并到第二个分离漏斗中，然后在水相（ ）中（ ）合并,,。。加入5mL氯仿3.4振荡30s静置分层，将有机相合并到第二个分离漏斗中，然后（ ）加入水相,,,。1mL~2mL氯仿 3.4 无振荡 将有机相合并到第二个分离漏斗中 丢弃水相，（ ）,,。
6.4.4 在含有有机相的第二个分离漏斗中，加入20mL氨水3.6摇匀30s，静置分层以改变有机相。（ ），， 放入第三个125mL分离漏斗中 向含有水相的分离漏斗中加入1mL~2mL氯仿 3.4 无振荡。（ ），， 将机相并入第三分离漏斗 向含有水相的分离漏斗中加入 5mL 氯仿 3.4 摇匀 30 秒，静置 2/—.14 2013 ,,。层 将有机相合并到第三个分离漏斗中 丢弃水相 （ ），.6.4.5 在含有有机相的第三个分离漏斗中，加入盐酸10mL，振荡3.5m，静置1min，分层移位有机相。（ ），， 放入第四个125mL分离漏斗中 向含有水相的分离漏斗中加入1mL~2mL氯仿 3.4 无振荡。( ),。将有机相合并到第四个分离漏斗中，用10mL盐酸3.5反复处理有机相，弃去有机相，将所有水合并。( ),,,。并在同一分离漏斗中加入5mL氯仿到水相中 3.4 摇晃30s，静置分层 小心丢弃有机相，（ ），， 6.4.6 将水相移入50mL容量瓶中 加入溴水饱和溶液1mL 3.10 静置15min，在振荡下慢慢滴加氨水（ ），.
水 3.3 直到溶液颜色消失，并且有多余的 2mL 溶液将溶液冷却至 30°C 以下，加入 2mL 二甲基二酮甲酮乙醇溶液 （ ,, 。。 3.11 用水稀释至刻度，搅拌均匀，放置10min（ ），（ ）， 6.4.7 将部分供试品溶液 6.4.6 移入 2cm~5cm 吸收池中，以样品为参照品 （），.在445nm的分光光度计波长处测量吸光度 20min内完成测量 从工作曲线6.5中发现相应量的镍 绘制工作曲线，、、、、、、、镍标准溶液 6.5.1 0mL0.50mL1.00mL 2.00mL5....00毫升 （ ），（ ）,,。 3.14 置50mL容量瓶中 加入盐酸20mL 3.5 用水稀释至40mL以下，按6.4.6（ ），（） 6.5.2 将标准溶液6.5.1的一部分移入2cm~5cm的吸收池中，用空白试剂溶液，不加镍标准溶液作为参考，（），， 测量其在 445nm 处的吸光度，比分光光度计的波长 在 20 分钟内测量 以镍的量为横坐标，以吸光度为纵向，。坐标 绘制工作曲线 7 分析结果的计算 （ ） ，， （） ： 镍含量以镍的质量分数来衡量 该值表示为 计算公式 w Ni%1 国标 ᅠ 可打印 ᅠ 可复制 ᅠ 无水印 ᅠ 高清原稿 ᅠ 去除空白页 - 6mV 101 0× （ ） ........................（ ）w Ni=× 1 式中： ———,（ ）;在 m1 的工作曲线上发现的镍量以微克为单位———, （ ）;V0测试溶液的总体积以毫升mL———,（）为单位;m0 样品的质量以 g g———, （ ） 为单位测量。
V1 分为毫升和 mL，计算结果表示到小数点后一位。 4 8 精度 8.1 重复性，，在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测量值 在下面给出的平均范围内 两个测试结果之间的绝对差值（），（），（）不超过重复性限值 超过重复性限值的情况 不超过重复性限值 表中的数据由下式获得RR5%R2线性插值法。表2%镍质量分数0..00350.040 重复性极限 R0..00030.003/—3.14 —2 8.2 容许差值41.实验室间的差值不应大于表中所列的容许偏差。3847 表3% 31/吨镍质量分数容许差B0.00020~0..0001G>0.00050~0.00100.0002>0.0010~0.00250.0004>0.0025~0.00500.0010>0.0050~0.0100.0015>0.010~0.0300.003>0.030~0.0500.005 9 检测报告检测报告包括以下内容： ———样品———;国家标准ᅠ可打印ᅠ可复制ᅠ无水印ᅠ高清原件ᅠ删除空白页使用的标准包括出版日期或出版日期———（）;使用的方法 如果标准品中包含几种方法———分析结果及其表示，则———与基本分析步骤、———测定中观察到的异常以及———测试的日期不同。