本发明涉及一种雷尼镍催化剂的再生方法，具体涉及n-对氨基苯甲酰-l-谷氨酸生产过程中加氢反应中雷尼镍催化剂的再活化方法。
背景技术：
雷尼镍是一种非常适合用于对氨基苯甲酰-l-谷氨酸生产工艺中加氢反应的催化剂，雷尼镍加氢具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定等特点；但在雷尼镍催化剂的使用过程中，雷尼镍催化剂的微孔容易被堵塞，有机副产物沉积在催化剂表面产生结焦，活性组分被有机物覆盖，导致催化剂活性下降，最终完全失活。
目前雷尼镍催化剂的再生方法主要是利用再生物料在特定条件下对雷尼镍催化剂进行活化，如：该专利利用再生物料在0.1-1.5MPa、100-550℃条件下对失活的含镍催化剂进行再生；所述再生物料选自酯、醇、氢气中的至少一种；该专利利用再生物料在0.1-1.0MPa、60-100℃条件下的有机溶剂中，通入氢气；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种或多种，对失活的含镍催化剂进行再生；但在实践中发现，此类方法难以在高温高压条件下操作，反应时间长，一次性处理量少，成本较高，不利于工业化生产。 同时以上两种方法所用的溶剂不能解决叶酸生产中催化剂的有机覆盖问题，转化率较低。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提出了一种雷尼镍催化剂的再生方法，不仅能够重新达到加氢反应所需的催化效果，而且不需要高温高压，操作简单，比较容易实现。
本发明采用的技术方案如下。
一种雷尼镍催化剂的再生方法，包括：用苯溶液洗涤失活的雷尼镍催化剂；超声波清洗；试剂洗涤；碱溶液浸泡。
苯溶液洗涤工序中，所用的苯溶液选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；时间为0.5h～2h；经过苯溶液洗涤后，可以除去雷尼镍催化剂表面附着的有机物等杂质。
超声波清洗过程中，超声波波长为16mm；清洗时间为0.5h～3h，优选0.5h～2h；超声波清洗后，过滤并用去离子水清洗滤饼至少两次。经过超声波处理后，可以清洗掉雷尼镍催化剂表面和孔道中吸附的细小杂质。
试剂洗涤过程中，试剂的pH为2-6，优选3-5；洗涤温度为30-70℃，优选40℃-50℃，洗涤时间为1-2小时；同样，洗涤后进行过滤，用去离子水至少洗涤滤饼两次，通过试剂氧化去除有机物和还原性物质。
碱溶液浸泡处理时，碱溶液选用高浓度（如10wt%-30wt%）氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化铝中的一种或多种；浸泡时间为1h-4h。浸泡后，将滤饼过滤，用去离子水洗涤至少三次，然后将滤饼放入水中备用。碱溶液浸泡可以恢复雷尼镍催化剂的孔结构。最后用去离子水洗涤雷尼镍催化剂，得到重新活化的雷尼镍催化剂。
本发明所达到的技术效果是：
本发明的雷尼镍催化剂再活化技术，可使活性为68～93％的雷尼镍催化剂再活化，活化后的雷尼镍催化剂活性与全新雷尼镍催化剂相当，该方法不需要高温高压，操作简单，比较容易实施。
详细方法
以下实施例用于说明本发明，但并非旨在限制本发明的范围。
实施例1失活雷尼镍催化剂的再生
步骤如下：
(1)将活性为68～93％的失活雷尼镍催化剂用苯溶液搅拌洗涤0.5h，用去离子水洗涤失活雷尼镍催化剂，其中，苯溶液为甲苯。
(2)以去离子水为溶剂，将用苯溶液清洗过的失活雷尼镍催化剂放入波长为16 mm 的超声波清洗机中清洗0.5 h，过滤，滤饼用去离子水洗涤两次。
(3)将失活的雷尼镍催化剂滤饼用pH=3、温度为40℃的试剂在搅拌下洗涤1h，过滤，用去离子水洗涤滤饼两次。
(4)将失活的雷尼镍催化剂滤饼用高纯度的NaOH溶液浸泡，NaOH溶液的浓度为20wt％，浸泡时间为1h，过滤；用去离子水洗涤滤饼三次，将滤饼在水中保存待用，经小活性测试后备用。
示例 2
将失活的雷尼镍催化剂用甲苯溶液洗涤2h，其余同实施例1。
实施例3-5
超声波清洗时间分别为1h、2h、3h，其余与实施例1相同。
[0067] 实施例6-7
试剂pH值分别为3、5对滤饼进行处理，其余与实施例1相同。
示例 8-10
将洗涤失活雷尼镍催化剂滤饼的NaOH溶液浓度分别改为10wt％、20wt％、30wt％，其余与实施例1相同。
效果验证
各实施例制备的催化剂及工业催化剂的活性评价如表1所示：
表格1：
尽管以上以一般性描述和具体实施例对本发明进行了详细描述，但是对于本领域的技术人员来说，显然还可以在本发明的基础上做出一些修改或改进。因此，这些在不脱离本发明精神的基础上做出的修改或改进均属于本发明要求保护的范围。