工业含铬废水监测实验及报告.docx
工业含铬废水监测实验与报告实验含铬废水的处理及其有关参数的测定1.实验目的了解工业废水处理工艺流程,掌握各单元操作的实验原理。掌握由这些单元操作组成的处理流程。了解除铬过程中各因素之间的关系。掌握有关水质参数的测定方法。2.实验原理1.化学还原法——铁氧体法铁氧体法处理含铬废水的基本原理是使废水中的-或CrO42-与过量的还原剂FeSO4在酸性条件下反应生成Cr3+和Fe3+。 其反应式为： -+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++-+3Fe2++7H+=Cr3++3Fe3++4H2O 然后通过加入适量的碱溶液，调节溶液的pH值，适当控制温度，加入少量的H2O2后，可使溶液中过量的Fe3+部分氧化为Fe2+，并得到比例适中的Cr3+、Fe2+、Fe3+沉淀： Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓ 因为当Fe(OH)2与Fe(OH)3沉淀比例为1：2左右时，便可生成Fe3O4·xH2O磁性氧化物，其组成可写为·xH2O，其中一部分Fe3+可被Cr3+取代，使Cr3+成为铁素体的组分而沉淀下来。 沉淀物经过脱水等处理后，成为符合铁素体成分的复合材料。
因此，铁氧体法处理含铬废水效果好，投资少，简便易行，沉淀物稳定量少。而且含铬铁氧体是磁性材料，可用于电子工业，既环保又能废物利用。实验室经常用比色法分析水中铬含量，以检测废水处理的结果。其原理是Cr(VI)与二苯碳酰肼在酸性介质中发生反应，生成紫红色络合物，其水溶液颜色吸光度与Cr(VI)的含量成正比。只要目测样品溶液的颜色与标准系列颜色对比或用分光光度计测定溶液的吸光度，即可测定样品中Cr(VI)的含量。为了防止溶液中Fe2+、Fe3+、Hg22+、Hg2+等的干扰，可加入适量的H3PO4进行消除。 2、活性炭吸附法废水处理中，吸附法主要用于废水中微量污染物，达到深度净化的目的；本实验选用活性炭吸附法。活性炭具有吸附铬的性能，但由于其吸附容量有限，只适用于处理含铬量较低的废水。活性炭具有吸附容量大、性能稳定、耐腐蚀、高温脱附时结构热稳定性好、易解吸等特点，可反复吸附、解吸使用。 三、实验药物与仪器 1、药物 H2SO4（3mol·L-1）、硫磷混酸（15%H2SO4+15%H3PO4+70%H2SO4）、NaOH（6mol·L-1）、FeSO4·7H2O（10%）、H2O2（3%）、二苯碳酰肼、含铬废水、铬标准溶液 2、仪器 分光光度计、酒精灯、三脚架、磁铁、石棉网、碱性和酸性滴定管、容量瓶、量筒、烧杯、温度计、耳球、移液器 4、实验步骤 1、铬废水的处理 取100ml含铬废水于250ml烧杯中，边搅拌边滴加3mol·L-1，调节pH至约1，再加入10%FeSO4溶液，直至溶液颜色由淡黄色变为亮绿色为止。
烧杯中加入6mol·L-1NaOH溶液，调pH=8～9，使Cr3+、Fe2+、Fe3+析出。然后将溶液加热至70℃左右，在不断搅拌下加6～10滴3%H2O2，充分搅拌，静置冷却。用倾析法将上层清液倒入另一烧杯中，供测定残余Cr(VI)用。用蒸馏水洗涤沉淀数次，除去Na+、K+、SO42-等离子，然后移入蒸发器中，小火加热，搅拌使沉淀蒸干，即得铁氧体。用吸液管检查沉淀的磁性。用移液器取上层清液两份，各置于50ml比色管中，加水稀释至刻度，摇匀。加硫酸溶液和磷酸溶液，摇匀。加显色剂2ml，摇匀。 10分钟后，在波长540nm处，用10光程比色皿，以水为参比，测定吸光度。减去空白实验的吸光度，从校准曲线中找出铬含量。2.配制Cr(VI)标准系列溶液，制作工作曲线。分别加入0、1、2、3、4、5、6、7、8、9种铬标准溶液于一系列50ml比色管中，用水稀释至50ml。然后按废水处理步骤1进行处理。用测得的吸光度减去空白实验的吸光度，绘制铬含量与吸光度的关系曲线。3.活性炭吸附法。称取20g活性炭。取100ml含铬废水于250ml烧杯中，加入称量的活性炭，静置20分钟，然后过滤。 取滤液，按与1相同方法测定吸光度。
北方民族大学首届化学实验技能竞赛综合设计性实验报告题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定学院生命科学学院姓名邓杰学号：专业：生物工程学院化学工程学院姓名：赵长军学号：专业：化学工程学院化学工程学院姓名：李红双学号：专业：化学工程竞赛时间任课老师签名北方民族大学化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定摘要：采用D301R阴离子交换树脂处理化学实验室含铬废液达到国家排放标准，本方法吸附率可达%，处理后含铬废液中铬浓度小于/L，达标。关键词：离子交换树脂 铬废液 二苯碳酰肼光度法 1.引言重铬酸钾具有强氧化性。 它可除去还原性物质，可与浓硫酸混合制成铬酸洗涤液，因此实验室中经常使用重铬酸钾。但高浓度的含铬废液有剧毒，若含铬废液不经处理直接排放，将对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性，可引起皮肤溃疡，引起鼻腔穿孔；其化合物可引起急性肾衰竭、致癌致突变，并能在体内蓄积，是五毒金属之一。2.实验原理离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附功能基团，具有网状结构和不溶性的高分子化合物。通常为球形颗粒。
D301R离子交换树脂是一种大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中能释放出-OH而呈弱碱性。树脂所带的正电荷选择性地吸附溶液中带负电荷的阴离子，从而达到分离重铬酸根离子的目的。二苯碳酰肼与六价铬反应生成络合物，呈现紫红色，在540nm处用分光光度法检测即可检测出溶液中的铬含量。该试剂与CrO42-的反应机理目前尚不完全清楚，有人认为二苯碳酰肼被CrO42-氧化为二苯氨基脲，二苯氨基脲再与Cr3+生成络合物。 工艺流程：含铬废液重铬酸钾蒸发结晶干燥3、仪器与试剂实验室含铬废液722型分光光度计、分析天平、容量瓶、吸附装置、D301R型阴离子交换树脂、蒸发皿、电热套、量筒等。铬标准贮备溶液称取2.829g标准级重铬酸钾于50ml烧杯中，用去离子水溶解后，转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铬标准工作溶液移取10.00ml铬标准贮备溶液，用去离子水稀释后，置于100ml容量瓶中。%显色剂称取0.2g二苯碳酰二肼，溶于%乙醇中。 使用时与40ml1：9硫酸混合，存于棕色瓶中低温保存，如变红色则不可使用，最好当天配制。浓硫酸，无水乙醇，去离子水，氢氧化钾溶液等。4.实验步骤实验配制准备好实验过程中所用到的试剂。
离子交换树脂的预处理。将树脂浸泡在去离子水中24小时。标准曲线的测定按表1配制相应梯度的铬溶液。用移液器分别转移0、2、4、6、8、10 ml于50 ml容量瓶中，加入4滴浓硫酸，加水至刻度。取5 ml稀释液于小烧杯中，加入20 ml去离子水和3 ml显色剂，5 min后测定吸光度，选择波长540 nm。表1 吸光度与六价铬含量值铬废液吸附吸附装置的安装用二羧酸二酰肼吸收法测定废液铬含量，记录吸光度。将待处理的废液置于上述废液装置中，控制一定的流速进行吸附。 用量筒量取处理后废液的体积，测定其吸光度，计算处理后废液中的铬含量。 吸附柱的解吸 在解吸剂载体中放入50ml氢氧化钾溶液，设定流速进行解吸，吸附结束后，量取吸附剂的体积。 洗脱液的处理 将洗脱液置于蒸发皿中，放在电加热套上蒸发结晶，将结晶物放入干燥箱中干燥。测定干燥后回收的重铬酸钾的纯度。 称取一定质量的粗品m1，稀释至。测定溶液中Cr的含量。计算粗品中重铬酸钾的质量m2。则粗品中重铬酸钾的纯度=m2/m1。 树脂的再生与性能测定 用浓盐酸将树脂洗至呈酸性，PH=5。用再生树脂重新处理含铬废液。 处理后测定铬含量。5、数据处理按表1绘制铬溶液标准曲线——铬溶液标准曲线的方程为y=+，R2=。
废液处理型离子交换树脂对树脂的吸附效果和再生树脂的吸附性能如下：表2吸光度A稀释倍数浓度mg/L体积吸附量吸附率mlmg%——处理前处理后100————————树脂再生处理后效果可见废液经25ml吸附柱处理后即可达到国家排放标准，平均每克树脂可吸附约。回收粗品中重铬酸钾的纯度表3浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导老师：专业：班级：学生姓名：同组姓名：实验日期：气压：温度：1实验目的了解测定铬的意义。掌握分光光度测定铬的基本原理和方法。铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。 富铬地区地表水径流中也含有铬。自然界中的铬常以单质或三价状态存在。水中的铬有三价和六价两种价态，三价铬和六价铬均对人体健康有害。一般认为，六价铬毒性大，较易被人体吸收，能在体内蓄积。饮用含有六价铬的水，会对内脏组织造成损害；铬在鱼类体内蓄积，还能杀死水生生物，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉作物，铬会在果实中蓄积。铬的测定可用比色法、原子吸收分光光度法和容量法进行。当用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接用比色法测定六价铬。 如果先将三价铬氧化为六价铬，再进行测定，就可测出水中的总铬。
当水样中铬含量较高时，可采用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。微污染的地面水中六价铬可直接用比色法测定，含有有机物的污水和水样可用氧化—比色法测定总铬含量。2、水样中六价铬的测定及标线制作原理：六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰肼发生反应，生成紫红色产物，可用目视比色法或分光光度法测定。本方法最低检测质量浓度为/L铬。测定上限为/L铬。仪器及耗材：分光光度计； 25mL比色管等。试剂：二苯碳酰肼溶液将二苯碳酰肼溶解于100mL 95%乙醇中，搅拌下加入400mL（1+9）硫酸，冷藏保存，可使用1个月。（1+9）硫酸。铬标准贮备溶液：将在105～110℃干燥的重铬酸钾溶于水中，转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含?g六价铬。铬标准溶液：将贮备溶液移入50mL比色管，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含?g六价铬，临用前配制。步骤：移取水样，用蒸馏水稀释至。若水样浑浊，可过滤后测定。 依次取铬标准溶液0mL、、、、、置于25mL比色管中，加水至刻度，摇匀，在各水样管和标准管中分别加入二苯碳酰肼溶液，混匀，静置10分钟，以试剂空白为参比，在波长540nm、3cm比色皿处测定吸光度。计算：（Cr6+）=测得的铬量（g）/水样体积（mL）3、总铬测定原理：水样中的三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾被亚硝酸钠分解；过量的亚硝酸钠被尿素分解，所得澄清溶液用二苯碳酰肼改性比色，即可测定总铬含量。
仪器及耗材：分光光度计。150mL锥形瓶。25mL比色管。试剂：（1+1）硫酸。（1+1）磷酸。4%高锰酸钾溶液。20%尿素溶液。2%亚硝酸钠溶液。其余试剂与六价铬的测定相同。步骤：取摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加玻璃珠数颗，调节pH值至7。取铬标准溶液0mL,,,,,,于25mL比色管中，加水至刻度，置于锥形瓶中，各加玻璃珠数颗。将（1+1硫酸）、（1+1）磷酸、4%高锰酸钾溶液1滴加入水样和标准系列中。 若紫红色褪去，应加高锰酸钾溶液至红色不褪，加热煮沸至溶液体积约为10mL。冷却后，各瓶中加入20%尿素溶液，再用滴管加入2%亚硝酸钠溶液，每滴后充分摇匀，直至紫色刚褪去为止。等待片刻，待瓶中不再有气泡时，将溶液转移至25mL比色管中，用水稀释至刻度。加二苯卡巴肼溶液，摇匀，静置10分钟。用3cm比色皿，在540nm波长处测定吸光度，以试剂空白为参比，绘制标准曲线，从铬标准曲线上查出水样中铬的微克数。 计算：?(总铬)=测得铬量(?g)/水样体积(mL)(Cr，mg/L)实验数据计算与数据分析吸光度铬含量图1铬的标准曲线拟合公式：Y=*()表1水样吸光度记录表将数据代入拟合公式，可得出25ml水样的铬含量：x=/+=mean=/3=铬密度=测得铬量(g)/水样体积(mL)(Cr，mg/L)=/25=/l其余数据可按同样方法得出。
表2 实验数据计算结果记录表1.由标准曲线可知：R2=，符合实验要求。2.由实验结果可知，茶炉水中铬含量远低于废水中；废水中Cr6+含量高于Cr3+，茶炉水中Cr3+高于Cr6+，可能的原因是茶炉水在燃烧过程中Cr3+被空气中的氧气氧化，使Cr6+含量增高。3.根据国家地表水环境质量标准，茶炉水Cr6+浓度/L大于国家标准/L，Cr6+含量超标。4.由于是平行实验，三组数据对比可知，总Cr-茶炉水样2存在明显问题，造成此问题的原因是NaNO2滴加过多。 误差分析：1、总铬测定过程中，加热蒸发过程时间太短，氧化不完全。2、NaNO2滴定太快，Cr6+还原，使测得含量低于实际含量。3、光度计、比色皿多组共用。铬的危害：1、影响水质，影响水环境。2、危害人体健康。铬的化合物中，六价铬毒性最强，其次是三价铬，二价铬和纯铬的毒性都很大。铬的化合物能经消化道、呼吸道、皮肤和黏膜进入人体，主要蓄积在肝脏、肾脏和内分泌腺中。经呼吸道进入的铬化合物易蓄积在肺组织中，主要经尿液、粪便排出，也可从乳汁中排出。