合金钢中镍的测定

合金钢中镍的测定

合金钢中镍的测定

——二乙酰肟分光光度法

1. 方法提要：样品经盐酸和过氧化氢溶液处理，用酒石酸掩盖铁、铝、钛等干扰元素，在以过硫酸铵为氧化剂的碱性溶液中，丁二酮肟与镍生成酒红色络合物，用此络合物光度法测定镍。

2. 所需试剂：

（1）比重1.19的盐酸

（2）30%过氧化氢

（3）混合显色液：可分两步配制，即先配制A液，再配制B液。

3.所需仪器：

南京华信分析仪器制造有限公司专业生产的HXS-3AD金属元素分析仪，可检测合金钢中的相关元素，检测精度准确，检测速度快。

液A：称取160g氢氧化钠置于烧杯中，加1L水溶解，冷却后加入10g二乙酰肟，溶解后加水稀释至。此溶液可稳定保存1个月以上。

溶液B：称取10g过硫酸铵，溶于100ml水中，摇匀，当天使用。

将200毫升A液、50毫升B液和250毫升水混合，摇匀。使用前混合。室温下8小时内稳定。

镍标准溶液：称取金属镍1.0000g，置于200ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）20ml，加热溶解，冷却，移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。紫色标准溶液每毫升含镍100微克。

3、分析步骤：称取样品20mg，置于200ml锥形瓶中，加入浓盐酸1ml、过氧化氢（30%）2ml，利用反应热使样品溶解。待反应缓慢时，加热溶解，直至完全溶解，蒸发放出大气泡（几乎干涸）时，取出，立即加入100ml混合显色液，摇匀。以水或试剂空白为参比，选取530nm波长，1cm比色皿，测定吸光度，即得含量。