Raney镍催化松香加氢反应的机理.docx

日期: 2024-05-25 10:05:10|浏览: 96|编号: 69310

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卷。。镍催化松香加氢反应的机理中国科学院南宁工艺工程研究所,北京)以200号油为溶剂,以雷尼镍为催化剂,研究松香的加氢反应机理。采用均匀设计实验方法测定动力学实验条件,得到松香温度443,压力催化剂用量占松香质量分数的510,溶剂质量分数为50,反应时间,搅拌速度。在线测定反应物浓度与反应时间变化的关系,通过软件参数拟合筛选出17个反应机理模型,最有希望的反应机理为:以催化剂表面氢原子的吸附和液相中的枞酸树脂酸分子反应吸附为控制步骤, 反应速度与氢气压力成正比,与产物浓度的平方成反比。结果表明:溶剂加氢反应速度大于熔融法 关键词 松香, 催化加氢, 反应机理, 氢化松香 中图分类号: O643.38文献识别码文章编号: (2003) 松香是一种可再生的天然树脂,其主要成分是枞酸树脂酸),由于其共轭双键,易与大气中的氧气相互作用, 颜色加深,变脆,热稳定性差,等级降低。

通过松香的氢化反应对枞酸树脂酸进行双键脂质环化,消除了松香共轭双键存在的缺点。松香加氢反应,由于枞酸树脂酸的四环菲骨架的空间位阻作用和松香熔融液的粘度,气液传质困难,因此需要用贵金属Pd/在493~543K的温度和1010~的压力下进行反应,导致催化剂成本高, 生产设备投入大,且由于反应温度高,枞酸树脂酸易产生脱氢和脱羧副反应,为了克服上述缺点,开发了雷尼镍催化剂。一种可以在温和条件下制备氢化松香的方法。为了从理论上理解反应的本质,本文探讨了松香加氢的反应机理,该领域尚无关于原料和催化剂氢气由机电部桂林电气研究所氢氧站提供的报道, 压力1410~,纯度99180;松香由峰林场松脂厂提供,属于特级;200号溶剂油由茂名石化厂生产,工业产品雷尼镍催化剂以上海试剂厂生产的含45%~50%镍的镍铝合金为原料,文献[实验方法 反应器为高压搅拌釜(大连第四仪器厂制造),体积和压力由智能压力改为EA22)铠装热电偶(误差约015测定。为了跟踪反应物和产物随时间的变化的浓度,有必要在反应过程中在线取样,因此在高压反应器上安装了孔径小于10μ的不锈钢过滤器。

加氢实验步骤如下:称取松香500,粉碎至10mm/粒以下,放入200号溶剂油500高压釜中,倒入25雷尼镍催化剂,密封上盖。用真空泵将高压釜抽真空至绝对压力,通过三通阀切换真空系统保持压力并检测泄漏15min无异常情况,然后反复更换/二次氢气,然后启动高压釜搅拌器和加热系统,开始时搅拌速度为200当釜内温度上升到反应温度时, 调节搅拌速度,在设定的反应时间点连续通过H2,在线取样进行色谱分析。当反应器内H2气体压力维持10min时,反应结束,关闭氢气瓶阀,打开冷却水阀,在搅拌下冷却至85°C,停止搅拌,排气至常压排出,真空过滤除去催化剂,然后通过减压蒸馏除去200号溶剂油,即 氢化松香 接受国家自然科学基金()和广西自然科学基金()资助项目交流联系人,1954年出生,副教授:研究方向:雷尼镍催化松香加氢反应机理精细化工及林产品化工521实验条件确定为动力学实验选择条件,松香加氢最佳反应参数应该确定。根据统一设计的基本原理,构建了10级统一设计使用表,并根据表中的参数对实验进行安排,结果见表。

根据实验结果,最佳加氢反应条件为:温度443、压力、催化剂用量510%(松香质量)、溶剂用量50%(溶液质量)、反应时间、搅拌速度。在此条件下,选取433、510和动力学实验,并进行了统一的设计表和实验结果)///.........099. 动力学实验结果松香的催化加氢反应属于气、液、固三相催化反应,相间转移对反应速度有影响,因此在收集动力学数据之前,采用改变搅拌速度和催化剂粒径的方法,以消除内外扩散的影响。枞酸树脂酸在不同温度和压力下的反应速度与反应时间的关系(min)

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