丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项

丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项

(1)显色操作时，加入氧化剂碘溶液后，加水至20ml并摇匀，否则加入氨性二乙酰肟后不能正常显色。 可以使用其他氧化剂，例如过硫酸铵和溴水。 使用过硫酸铵作为氧化剂需要在强碱性（pH>12）溶液中进行，腐蚀性较大，但稳定性和选择性较好。 使用溴作为氧化剂毒性更大。

(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后加入，否则EDTA会先掩蔽镍，使镍无法显色。

(3)在低于20℃的室温下显色时，复合物的吸光度至少1小时内保持不变。 当温度高时，该配合物不稳定。 在这种情况下，必须在较短的时间内完成测量，并且应在相同的测量条件下绘制校准曲线，并且显色时间应尽可能一致。 测量波长为530 nm。 黄色柠檬酸铁几乎没有吸收，不会再干扰镍的定量。

(4)二乙酰肟-正丁醇苯分离铜、钴等离子体的操作步骤：

① 取适量水样（含镍小于0.05mg）置于100ml分液漏斗中，加入20%柠檬酸铵5.0ml和1%丁二酮肟乙醇溶液2.0ml，摇匀。 加0.1%酚酞指示液1滴，滴加（1+1）氨水使溶液呈红色，然后加入pH为10.0的氨水-氯化铵缓冲液1.0ml，加水至约30ml，摇匀。

②用10ml正丁醇提取1～2分钟。 静置分层后，弃去水相。

③用5 ml 0.5 mol/L 氨溶液（即（1+26）氨水）振荡30 s，洗涤有机相一次，弃去水相。

④加入0.5mol/L盐酸溶液（即（1+23）盐酸）5ml，振摇1～2分钟，反提取镍。 分层后，将水相完全转移至25ml带塞比色管中，然后用5ml水洗涤有机相一次，并合并水相。

⑤加入1mol/L氢氧化钠溶液1.5ml、20%柠檬酸铵0.5ml、0.05mol/L碘溶液1.0ml，加水至约20ml，摇匀。 添加 2.0 ml 0.5% 二乙酰肟并摇匀。 加入2ml 5%Na2-EDIA溶液，加水至刻度，摇匀。 用 10 mm 比色皿，以水为参比，在波长 440 nm 处测定吸光度，并做空白校正。

⑥ 对标准系列溶液进行与上述相同的提取步骤，由校准曲线计算出样品中镍的含量。

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