固体微粒子回收方法技术
本发明提供了一种不仅能从含有SiC和Si固体颗粒的液体中分离回收较大尺寸的固体颗粒，而且能高效地对粒径小于该固体颗粒的超细固体颗粒进行固液分离并全部回收的方法。该SiC和/或Si固体颗粒的回收方法包括两个步骤。第一步，通过离心或/和液体旋流器从含有SiC和/或Si固体颗粒的液体中分离回收固体颗粒中较大尺寸的固体颗粒，并将含有较小尺寸固体颗粒的液体排出。第二步，向第一步排出的液体中加入有机凝结剂，使含有较小尺寸固体颗粒的固体颗粒凝聚形成团聚体，将含有团聚体的液体离心或过滤回收团聚体。
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【技术实现步骤总结】
本发明涉及一种从液体中分离回收液体中所含SiC、Si固体颗粒的方法以及对回收的固体颗粒进行再生、使其可重新利用的方法。
技术简介
近年来，碳化硅粉末（SiC粉末）不仅用于Si、晶体、SiC、GaAs、GaN等单晶、多晶基片、玻璃或陶瓷的切割、切削、磨削，而且作为SiC成型体的原料也广泛使用。SiC粉末通常采用艾奇逊法以间歇反应的方式制造。艾奇逊法是在与大气接触的U型炉内，在中心长度方向通过石墨电极，在电极周围以鱼饼状堆放几毫米至几厘米的硅砂和碳的混合物，使大电流通过石墨电极进行加热，制造SiC。该反应（SiO2+3CSiC+CO）为吸热反应，仅石墨电极为发热体，成为高温状态，电极在其周围充分反应，主要生成高温稳定结晶的aSiC。 另一方面，从电极分离的部分未反应，或大量生成用途有限的低温稳定结晶βSiC和aSiC的混合物，反应不充分。反应后，将炉内坚硬凝固的块粗粉碎，只选择所需的aSiC部分，进一步细粉碎。剩余的未反应产物和βSiC和aSiC的混合物作为不需要的产物返回作为反应原料。细粉碎的aSiC根据用途用水等进行湿式分级，用空气和氮气等进行干式分级，并根据用途调整最合适的粒度和粒度分布。
这样得到的Si C细粉被大量用作切割、碾磨、研磨的磨粒、切削材料或Si C成型体的原料粉。在Si C细粉的制造中，需要根据目的和用途选择最合适的平均粒径和粒度分布，对粒径和不需要的粒径进行分级的工序是必不可少的。在分级中，成本相对低廉的精密分级一般为水分级法，会产生大量含有不需要的Si C细粉的水溶液。同样，在干分级的情况下，也会产生不需要的Si C细粉，它们的处理也成为问题。另外，在切割单晶和多晶Si锭和成型品时，在切割结束时会产生大量含有Si细颗粒的废液，处理也成为问题。作为溶液和废液的处理，通过离心机和过滤器回收Si C和Si细颗粒，并有效利用它们。 但在无改善的情况下，由于其中混入了超细粒子，完全的固液分离极为困难。它作为工业废弃物焚烧，但经过大量热量的加热干燥后，干渣中的SiC和Si被回收。一般只能作为经济价值不高的矿热炉的脱氧剂，或作为艾奇逊炉的原料。除去SiC和Si中微子后的液体，也可根据场合蒸馏再利用，但需要高热能，经济性不高。另外，以SiC为游离磨料，在浆液状态下用线切割的游离磨料线锯中，将切割材料的SiC粉末和乙二醇、表面活性剂、防锈剂等各种添加剂加入水或油的溶剂中制成浆液，用来切割Si锭等。
但是，在浆料中，如果切割大量的单晶和多晶Si，则最合适的Si C粒径和粒度分布会因磨损、开裂、疲劳和粒化而变宽，切割能力会变差。同时，切屑Si颗粒的积累会使浆料的粘度增加，浆料的回收利用变得不可能，必须用新浆料进行交换。在不能使用的浆料废液中，除了水或油的溶剂外，还存在消耗和粒化的Si C、切屑Si和各种添加剂，由于排水污染问题，它们不能简单地丢弃。同样，在制造晶片和切片时固定金刚石颗粒形成的金刚石线锯产生的切屑Si颗粒也包含在浆料废液中，迄今为止难以再利用，其处理也成为一个问题。已经提出了许多回收和有效利用这些线锯废液中的SiC和Si混合细粉的提案。 例如，专利文献1公开了一种通过添加必要量的碳将切削泥中的金属硅转化为碳化硅并在非氧化条件下加热该混合物来生产碳化硅晶体的方法。另外，专利文献2公开了一种通过向废硅泥中添加碳并加热得到的混合物来生产碳化硅的方法。在这些方法中，为了将废液中所含的细小Si转化为SiC，添加必要量的碳，例如石油胶和炭黑，然后加热干燥，或者将废浆离心并过滤，从而加热得到的固体泥，将切削Si转化为SiC（Si+CSiC）以进行回收利用。
但是这些方法中，由于超细颗粒混合在一起，用离心过滤法实际上很难进行完全的固液分离，回收困难。超高速旋转、过滤面积大的昂贵设备会增加成本，难以投入实际使用。目前的情况是，只将尺寸较大的颗粒用离心机或液体旋流器分离回收再利用。含有残留超细粉Si C 和Si的残液难以固液分离，因此作为废料处理。另外，用加热成本高的蒸馏法进行固液分离时，由于超细粉的Si C 和Si太细，没有利用价值，一般作为废料处理。不进行固液分离而加热干燥溶液和废液的方法需要大量的热量，不经济。如果从废浆中回收Si C颗粒，由于疲劳和粒化，不能以这种状态用于线锯等高精度用途。 此外，与Si C微粒一起回收的切屑中的Si微粒在加热时与碳发生反应，新生成Si C。由于原本要回收的Si是线锯的切屑，是粒径分布较宽的超微粉，生成的Si C也是粒径分布较宽的微粒。与回收的Si C一样，不适合用于要求粒径较大、粒径分布较窄的线锯，成为低价值产品，希望改进。 专利文献专利文献1专利公开号11-专利文献2专利公开号2002-本专利技术的主题是提供一种不仅能从含有SiC和Si固体颗粒的液体中分离回收较大尺寸的固体颗粒，而且能高效分离粒径小于该固体颗粒的超细固体颗粒并全部回收这些固体颗粒的方法，以及将回收的固体颗粒中的Si转化为SiC的方法，同时将因疲劳和粒度而难以使用、没有利用价值的SiC转化为具有高利用价值的粒度和粒度，可用作高附加值的切削材料、磨料、线锯、包皮、抛光等的研磨材料，作为SiC的有用再生方法。
_4]专利技术内容为达到上述目的，本专利技术的第一技术方案是将SiC和/或Si进行分离，第一步，利用离心分离或/和液体旋流器，将含有SiC和/或Si固体颗粒的液体中粒径较大的固体颗粒分离回收，粒径较小的液体排出；在第一步排出的液体中加入有机混凝剂，使粒径较小的固体颗粒凝聚形成团聚物，将含有团聚物的液体离心或过滤回收团聚物。本专利技术的第二技术方案，其特征在于，在第一技术方案中，有机混凝剂为下述化学式(I)表示的阳离子有机混凝剂：
【技术保护要点】
一种SiC和/或Si固体颗粒的回收方法,包括:第一步,使用含有SiC和/或Si固体颗粒的液体,通过离心分离或/和液体旋流器将固体颗粒中较大的固体颗粒分离回收,排出含有较小固体颗粒的液体;在第一步排出的液体中添加有机混凝剂,使较小固体颗粒发生团聚;将形成的团聚体液体进行离心或过滤,回收团聚体。
【技术特点概要】
2011.09.26 JP 2011-.一种SiC和/或Si固体颗粒的回收方法，包括：第一步，通过离心分离或/和液体旋流器从含有SiC和/或Si固体颗粒的液体中分离回收较大尺寸的固体颗粒，并将含有较小尺寸的固体颗粒的液体排出；在第一步排出的液体中加入有机凝结剂使较小尺寸的固体颗粒团聚，并对含有形成的团聚物的液体进行离心分离或过滤，并回收团聚物。2.根据权利要求1所述的固体颗粒的回收方法，其特征在于，使用有机凝结剂从含有SiC和/或Si固体颗粒的液体中分离回收较大尺寸的固体颗粒，并将含有较小尺寸的固体颗粒的液体排出。
【专利技术属性】
技术研发人员：久保田义弘、樋口智雄、
申请人（专利权人）：信越化学株式会社、信浓电气炼油株式会社、
类型：发明
国家、省份、城市：
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